ГОСТ 1429.1-77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы определения сурьмы

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
      * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          
     ** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.                           

Дата введения 1978-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
     
     ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
     ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1429.1-69
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
          

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)*

______________
     * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

     2.1. Сущность метода.
     
     Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
     
     Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.
     
     Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
     
     Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
     
     Толуол по ГОСТ 5789-78.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
     
     Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
     
     Стандартные растворы сурьмы.
     
     Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
     
     Раствор Б готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).   
     
     2.3. Проведение анализа.
     
     2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 5 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
     
     При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
     
     Стакан охлаждают, прибавляют 50 см соляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
     
     Отбирают 10 см раствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см (при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см, если была отобрана аликвотная часть 10 см, или до 50 см, если была отобрана аликвотная часть 5 см.
     
     К раствору в делительной воронке приливают 1 см раствора бриллиантового зеленого, 30 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
     
     В качестве раствора сравнения применяют толуол.
     
     Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
     
     Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В стаканы вместимостью по 100 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.
     
     По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
     
     2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
     
     100 - объем исследуемого раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
     
     

3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
 ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5-6%)*

______________
     * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

  
     3.1. Сущность метода.
     
     Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
     
     3.2. Реактивы и растворы
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Примечание. На титрование 20 см соляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 см бромноватокислого калия.
     
     
     Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.
     
     Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации (1/6KВrO)=0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см воды по стенке колбы, 10 см концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.
     
     Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
     
     3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
     
     В четыре-пять колб вместимостью 250 см помещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 см воды, 10 см концентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания.
     
     Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/см сурьмы, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески металлической сурьмы, г;
     
      - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см;
     
      - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см.
     
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле*
     

,

     
где  - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см;
     
      - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная в г/см сурьмы;
     
      - масса навески, г;
     
      - массовая доля мышьяка в исследуемой пробе, определенная из отдельной навески, %;
     
     1,625 - коэффициент пересчета массовой доли мышьяка на сурьму.
_____________
     * При определении сурьмы очень малыми массовыми долями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебречь.
     
     3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

          
     
     3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).