МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1637-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.
     
     5. Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе 20 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-60.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония в 100 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Раствор устойчив в течение 2 мес.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл аммиака, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н. раствором серной кислоты в день анализа.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.
     
     Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.
     
     Фотоколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8 Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты в каждом. Для определения в воздухе концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 0,0,1 н. раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10-20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробам. Содержание аммиака в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммиака.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.27.
     
     

Таблица 27

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию аммиака в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество аммиака, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981