МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1643-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии сероводорода с арсенитом натрия и нитратом серебра с образованием сульфида серебра.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают галоиды.
     
     5. Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Натрий серноватистокислый, 0,1 н., МРТУ 6-09-1678-64 (фиксанал).
     
     Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл сероводорода, готовят из 0,1 н. раствора тиосульфата натрия путем разбавления 3 мл этого раствора в мерной колбе 0,5%-ным раствором карбоната аммония до объема 100 мл. Готовят перед анализом.
     
     Поглотительный раствор готовят из арсенита натрия или мышьяковистого ангидрида.
     
     В первом случае растворяют 2 г арсенита натрия в 100 мл 5%-ного раствора карбоната аммония и объем раствора доводят до 1 л водой.
     
     Во втором случае 2 г мышьяковистого ангидрида и 5 г карбоната аммония вносят в небольшой объем воды, подогревают в колбе до растворения ангидрида и доводят объем раствора до 1 л водой.
     
     Натрий мышьяковистокислый орто, ТУМЗ 2001-52.
     
     Мышьяковистый ангидрид.
     
     Аммоний углекислый, ГОСТ 3770-64.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор. 1 г нитрата серебра растворяют в 90 мл воды и осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66.
     
     Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 1%-ный раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рихтера (см. рис.10).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 10 мл поглотительного раствора каждый. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки, 1 мл пробы доводят до 5 мл поглотительным раствором.
     
     В пробирки добавляют по 0,2 мл раствора крахмала, по 1 мл раствора нитрата серебра, встряхивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 346 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контроля, который готовят аналогично пробам.
     
     Содержание сероводорода в анализируемом объеме пробы определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.34.
     
     

Таблица 34

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности растворов и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию сероводорода в воздухе  в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество сероводорода, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981