МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКИПИДАРА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1688-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано  на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают другие терпеновые углеводороды и канифоль. Бензин, этиловый спирт, толуол и ксилол не мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация скипидара в воздухе 300/ мг/м (в пересчете на С).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Скипидар перегнанный, взятый с обследуемого предприятия.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 3-4 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли скипидара и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество скипидара в 1 мл. Раствор сохраняется 1 мес.
     
     Стандартный раствор N 2 и 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят в день анализа разведением раствора N 1 уксусной кислотой.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Фурфурол, ГОСТ 10930-64.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,84.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Микроаспиратор вместимостью 500 мл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,5 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр,
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор с 2 мл уксусной кислоты. В присутствии пылевидной канифоли перед поглотительным прибором ставят аллонж с 0,2 г гигроскопической ваты (вату предварительно промывают горячим спиртом и сушат). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. 1,5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл воды, 0,2 мл раствора фурфурола и доводят пробу до 4 мл серной кислотой. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 496 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание скипидара в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.88.
     
     

Таблица 88

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию скипидара в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество скипидара, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981