МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1702-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на омылении хлористого метилена, окислении образовавшегося метиленгликоля до формальдегида и реакции последнего с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 25 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают дихлорэтан, хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан, хлор и соляная кислота.
     
     5. Предельно допустимая концентрация хлористого метилена в воздухе 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Хлористый метилен, температура кипения 40,2 °С.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли хлористого метилена и взвешивают вторично. Объем раствора доводят ледяной уксусной кислотой до метки. По разности между второй и первой массой определяют навеску хлористого метилена и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл хлористого метилена, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 30%-ной уксусной кислотой.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,84, 10%-ный раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 30%-ный раствор по объему.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 40%-ный раствор.
     
     Динатриевая соль хромотроповой кислоты, МРТУ 6-09-4740-67. Растворяют 100 мг соли в 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 дней.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки с притертыми пробками (объем до пробки 4 мл) диаметром 8 мм, длиной 90 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Баня водяная.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, с притертыми пробками, длиной 120 мм и диаметром 15 мм, объемом 10 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через 3 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл ледяной уксусной кислоты. Поглотительные приборы погружают в холодную воду (вода+лед). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое первых двух поглотительных приборов сливают вместе и разбавляют до 20 мл водой, содержимое третьего разбавляют водой до 10 мл. По 2 мл пробы из каждого разведения вносят в маленькие пробирки с притертыми пробками, осторожно приливают 1,2 мл 40%-ного раствора едкого натра и перемешивают. Хорошо закрепляют пробки пробирок и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. После охлаждения переносят раствор в колориметрические пробирки объемом 10 мл и медленно приливают 3,5 мл раствора соли хромотроповой кислоты (разогревание!). Пробирки закрывают пробками, осторожно перемешивают и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения растворы доводят до 10 мл водой для предотвращения выпадения солей. Фиолетовую окраску растворов фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание хлористого метилена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.106.
     
     

Таблица 106

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Окраска устойчива в течение 1-2 дней.
     
     Концентрацию хлористого метилена в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлористого метилена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981