МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОЛЬФРАМА,
ВОЛЬФРАМОВОГО АНГИДРИДА И КАРБИДА ВОЛЬФРАМА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1614-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции взаимодействия иона вольфрама с метиловым фиолетовым в кислой среде с образованием окрашенных в сиренево-фиолетовый цвет комплексных соединений.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг вольфрама в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
     
     4. Предельно допустимая концентрация вольфрама и карбида вольфрама в воздухе 6 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Натрий вольфрамовокислый, 2-водный, МРТУ 6-09-2158-65, ч.д.а.
     
     Вольфрамовый ангидрид, МРТУ 6-09-1479-64, чистый.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл вольфрама готовят растворением 0,1794 г вольфрамата натрия в 100 мл 2%-ного раствора едкого натра или растворением 0,1255 г вольфрамового ангидрида в 20 мл 10%-ного раствора едкого натра при нагревании с последующим доведением раствора до объема 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл вольфрама готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 2%- и 10%-ный растворы.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67 (плотность 1,2) 1 н. и 0,1 н. растворы.
     
     Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.
     
     Метиловый фиолетовый, ТУ МХП 1893-48, ч.д.а., 0,01%-ный раствор.
     
     Пергидроль, ГОСТ 10929-64, х.ч.
     
     Кислота щавелевая, ГОСТ 5873-68, насыщенный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Муфельная печь.
     
     Тигельные щипцы.
     
     Штатив для пробирок.
     
     Баня водяная.
     
     Воронки.
     
     Центрифуга.
     
     Центрифужные пробирки.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 500 и 1000 мл.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 7-8 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10-20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. А. Определение вольфрама и вольфрамового ангидрида.
     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, сжигают в муфельной печи при температуре не выше 500°. Через 10-15 мин получается желтый порошок трехокиси вольфрама. По охлаждении содержимое тигля обрабатывают 2 мл 10%-ного раствора едкого натра, нагревают до 60-70°, если раствор мутный, его центрифугируют или фильтруют. Тигель промывают два раза 4-5 мл воды, которую сливают в ту же пробирку.
     
     Для анализа берут в колориметрические пробирки 5 мл пробы, нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты (индикатор фенолфталеин), добавляют по 2,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, встряхивают и через 10 мин после подкисления добавляют по 0,5 мл 0,1%-ного раствора метилового фиолетового. Через 5 мин растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм с желтым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание вольфрама и вольфрамового ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.3.
     
     

Таблица 3

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкала стандартов устойчива в течение 90 мин. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Б. Определение карбида вольфрама.
     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи. Содержимое тигля переносят в стакан и обрабатывают при нагревании на водяной бане в течение 30 мин 5-10 мл крепкой соляной кислоты с 0,2-0,5 мл перекиси водорода или 5-10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты с 0,5-1 мл перекиси водорода. После нагревания на водяной бане пробу охлаждают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра. В колориметрическую пробирку отбирают 5-10 мл пробы. Дальнейшая обработка пробы производится так же, как при определении вольфрама и вольфрамового ангидрида.
     
     Концентрацию вольфрама в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вольфрама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981