МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1623-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии иона никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг никеля в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают железо, медь, кобальт в количестве до 0,2 мг.
     
     5. Предельно допустимая концентрация для водорастворимых соединений никеля в воздухе 0,005 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Никель сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4465-61.
     
     Стандартный раствор N 1: 0,4786 г сульфата никеля 7-водного х.ч. растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в воде, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты. Раствор доводят водой до метки. Полученный раствор содержит никеля 1 мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением в 100 раз стандартного раствора N 1.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5%-ный раствор.
     
     Диметилглиоксим, ГОСТ 5228-51, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе едкого натра.
     
     Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3766-64, 3%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Калий-натрий виннокислый, 4-водный, ч.д.а., ГОСТ 5845-70, 20%-ный раствор.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-48, разбавленная (1:1).
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     7. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, вместимостью 100 мл.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 35 л/мин протягивают через перхлорвиниловый фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в стакан и трижды обрабатывают подкисленной водой по 5 мл. Объем фильтрата доводят до 15 мл. Аликвотную часть исследуемого раствора (не более 5 мл) вносят в колориметрическую пробирку, доливают до 5 мл водой, добавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки взбалтывают. Интенсивность окрашивания раствора достигает максимума через 15 мин и остается постоянной в течение нескольких суток. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никеля в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.11.
     
     

Таблица 11

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию никеля в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество никеля, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981