МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ УГЛЕРОДА
С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ КОНВЕРСИЕЙ ЕЕ В МЕТАН*

________________
     * Перцовский А.Л. с соавт. (Белорусский санитарно-гигиенический институт).
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на конверсии окиси углерода в метан с последующей регистрацией метана пламенно-ионизационным детектором.
          
     2. Предел обнаружения в анализируемом объеме воздуха 0,0005 мкг.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают двуокись углерода, метан и другие углеводороды.
     
     5. Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе 20 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы.
     
     Молекулярные сита СаА, 5А или NaX, фракция 0,1-0,25 мм.
     
     Хромосорб Р или хроматон N, фракция 0,1-0,25 мм.
     
     Никель азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4055-70.
     
     Газообразные азот, о.ч., воздух и водород в баллонах с редукторами.
     
     7. Применяемые приборы и посуда.
     
     Газообразные азот, о.ч., воздух и но-ионизационным* детектором, помещенным в термостат с регулируемой температурой.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     Трубчатая печь с регулируемой температурой (при отсутствии термостата детектора).
     
     Колонка хроматографическая стеклянная длиной 30 см, внутренним диаметром 3-4 мм.
     
     Трубка конверсионная из нержавеющей стали, длиной 25 см, внутренним диаметром 1,5-2 мм.
     
     Трубка из нержавеющей стали, внутренним диаметром 5-6 мм.
     
     Медицинские шприцы, вместимостью 5-10 мл.
     
     Газовые пипетки, вместимостью 0,2-0,5 л.
     
     Фарфоровые чашки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Электрическая плитка.
     
     8. Приготовление никелевого катализатора.
     
     Шестиводный азотнокислый никель (5 г) растворяют в дистиллированной воде. Полученным раствором пропитывают 10 г отмытого кислотой хромосорба Р (или хроматона N) и высушивают путем нагревания.
     
     Высушенный хромосорб Р засыпают в трубку из нержавеющей стали (внутренним диаметром 5-6 мм) и помещают в электропечь. Через набитую трубку пропускают воздух со скоростью 100 мл/мин при 560 °С в течение 1 ч, а затем водород со скоростью 50 мл/мин при 460 °С в течение 10 ч. Воздух и водород для продувки можно отводить от газовых линий хроматографа (рис.1).
     
     

Рис.1. Схема газовых линий газохроматографической системы:

1 - блок ввода пробы; 2 - хроматографическая колонка;
3 - термостат колонки; 4 - метанатор; 5 - пламенно-ионизационный детектор;
6 - выход детектора; 7 - термостат детектора

     
     
     Готовым катализатором (черного цвета) набивают трубку из нержавеющей стали длиной 25 см и внутренним диаметром 1,5-2 мм и используют в качестве метанатора. Метанатор помещают в обогреваемый термостат детекторов или специальную печь.
     
     

Ill. Отбор проб воздуха

     
     9. Отбор проб воздуха производят в газовые пипетки вместимостью 200-500 мл, через которые прокачивают 10-кратный объем исследуемого воздуха с помощью насоса, резиновой груши или электроаспиратора. Пипетку закрывают каучуковой трубкой с заглушкой.
     
     

IV. Описание определения

     
     10. Наладку и вывод прибора на режим производят в соответствии с инструкцией к прибору.
     
     Перед началом работы молекулярные сита активируют пропусканием газа-носителя или водорода через колонку (при отсоединенном ее выходе) при температуре 250° в течение 0,5 ч. После охлаждения колонки ее выход присоединяется к метанатору. Водород подают в пламенно-ионизационный детектор через метанатор (см. рис.1). Пробу воздуха берут из пипетки шприцем и вводят в необогреваемый испаритель хроматографа.
     

Условия анализа

     
     Колонка - 30 смх0,3 мм.
     
     Насадка - молекулярные сита СаА, 5А или NaX.
     
     Температура термостата колонок - 70°.
     
     Температура термостата детектора (если в него помещается метанатор) или печи с метанатором 270-280 °С.
     
     Расход газа-носителя 70 мл/мин.
     
     Расход водорода 90 мл/мин.
     
     Расход воздуха 300 мл/мин.
     
     Масштаб шкалы электрометра 1·10 А.
     
     Объем пробы 2-5 мл.
     
     Время удерживания окиси углерода 1,5 мин (рис.2).
     
     

Рис.2. Хроматограмма:

а - полученная при анализе искусственно составленной смеси окиси углерода и азота;
б - пробы загрязненного воздуха

     
     
     Для количественного определения окиси углерода используют метод абсолютной калибровки. Калибровку прибора проводят по чистой окиси углерода, взятой из баллона или полученной из муравьиной кислоты (см. предыдущую методику).
     
     Калибровочные смеси с известной концентрацией окиси углерода готовят в бутылях или газовых пипетках. Анализ калибровочных смесей идентичен анализу проб. Калибровочный график строят в координатах: концентрация окиси углерода в воздухе в мг/м, площадь хроматографического пика в см.
     
     Поскольку калибровку прибора и анализ проб проводят при введении одинакового объема воздуха, концентрацию окиси углерода находят непосредственно по графику без всякого пересчета.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981