МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644а-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на превращении хлора в циангалогенид и образовании полиметилового красителя.
     
     2. Предел обнаружения 0,2 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м.
     
     4. Аммиак, йод, галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, хлористый водород, окислы азота (до 5 мг/м), озон (до 0,6 мг/м) не мешают определению. Циангалогениды и бром мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Раствор комплексного цианида цинка. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианида натрия (или 280 мг цианида калия) с 5 мл раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией 22 мг/мл в пересчете на NaCN тщательно взбалтывают и готовят разбавлением водой растворы N 2 и 3, содержащие 15-20 и 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.
     
     Стандартный раствор хлора: точную навеску хлорамина Б или Т (20-25 мг) растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Вносят 10 мл раствора в колбу, добавляют 2 мл 10%-ного раствора иодистого калия и выделившийся хлор оттитровывают из микробюретки 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,78 мг хлора). Последующим разведением водой готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 10 и 2 мкг/мл и сохраняющиеся в течение 8-6 ч соответственно.
     
     Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, или ТУ-11-П-44-69, ч.
     
     Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.
     
     Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67. Кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка и перегоняют. Отбирают фракцию при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Составной реагент. Смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.
     
     Безаммиачная вода. Дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева, малые и обычные (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями соответственно 0,01 и 0,1 мл.
     

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Цилиндр мерный на 100 мл.
     
     Микробюретка вместимостью 2-5 мл с ценой деления соответственно 0,01 и 0,02 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Аспирируют не более 4 л воздуха со скоростью 0,3-0,5 л/мин через малый поглотительный прибор Зайцева, содержащий 1 мл раствора комплексного цианида цинка с концентрацией 1,5-2 мг/мл в пересчете на NaCN, и обычный поглотительный прибор Зайцева с 2 мл составного реагента. При действии прямого солнечного света прибор с составным реагентом помещают в футляр из черной бумаги. Таким же способом защищают от света отобранные пробы, сохраняющиеся 3 ч.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительного прибора с составным реагентом переносят в колориметрическую пробирку, прибор промывают водой и доводят объем смеси до 4 мл. Раствор фотометрируют через 15 мин и не позднее 3 ч после отбора пробы при 480-495 нм в кювете 10 мм. Компенсирующей жидкостью служит раствор холостой пробы. Содержание хлора определяют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят стандартную шкалу согласно табл.36.
     
     

Таблица 36

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию хлора в воздухе  мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
       - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981