ГОСТ 21877.3-76

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения меди и свинца

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*

     
     ОКСТУ 1709**
________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.     
     ** Введено дополнительно, Изм. N 2.     

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу  Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
 и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
     
     Директор В.А.Аршинников
     
     Руководитель работы В.С.Мешкова
     
     Исполнитель Г.В.Иванова
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Зам. министра Н.Н.Чепеленко
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1380.3-70
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
                     
     
     Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод определения содержания меди и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
     
     

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-75.
     
     Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 2:98.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
          
     Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 см соляной кислоты смешивают с 45 см бромистоводородной кислоты и приливают 10 см брома.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.     

     Мочевина по ГОСТ 5691-77.
     
     Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).      
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску баббита массой 1,0-2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 30 см смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 см смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п.2.3.2 или 2.3.3.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3.2. При массовой доли свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 150-180 см водой и нагревают до 80-90  °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на  длины.
     
     Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5-1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2-2,5 А и напряжении 2-3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.
     
     Катод сушат при 105±5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.
     
     Анод высушивают в течение 5-7 мин при 200±5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют массовую долю свинца.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
     
     2.3.3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавляют 4 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор до 15-18 °С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-5 раз серной кислотой, разбавленной 2:98. Объем доводят водой до 100 см и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса платинового катода до электролиза, г;
     
      - масса платинового катода после электролиза, г;
     
      - масса навески, г.
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).  
     
     2.4.3. Содержание свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса платинового анода до электролиза, г;
     
      - масса платинового анода после электролиза, г;
     
      - масса навески пробы, г;
     
      - коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец.
     
     2.4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

      (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

     
3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
 В СВИНЦОВЫХ БАББИТАХ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Пробу растворяют в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. После удаления следов окислителя восстанавливают медь до одновалентной йодидом калия, при этом выделяется йод, который в растворе плавиковой кислоты титруют раствором тиосульфата.
     
     3.2. Реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Смесь для растворения: смешивают 45 см соляной и 45 см бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 см брома.
     
     Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 см концентрированной соляной кислоты добавляют 150 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1. Смесь хранят в закрытой склянке.
     
     Аммоний фтористоводородный по ГОСТ 4518-75, раствор, приготовленный следующим образом: 600 г соли растворяют в 1 л воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 200 г/дм.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.
     
     Спирт амиловый или хлороформ.
     
     Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,500 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 400-500 см в 10 см концентрированной азотной кислоты, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески меди стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2-3 см. Остаток разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 1 мг меди.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 244-76, раствор концентрации 0,25 моль/дм; готовят растворением 6,2 г соли в 1 л дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.
     
     Для повышения стабильности раствора прибавляют 5 см амилового спирта или 0,3 см хлороформа.
       
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).               

     
     3.3. Проведение анализа
     

     3.3.1. Навеску баббита массой 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 10 см смеси для растворения и по окончании бурной реакции нагревают до растворения. Раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. Сухие соли смачивают 10 см концентрированной соляной кислоты и также выпаривают досуха. Затем соли смачивают 5 см концентрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая сухой остаток, удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверхности стакана.
     

     Сухой остаток охлаждают, растворяют в 3,5 см соляно-уксусной смеси, которую точно отмеривают из бюретки или пипетки, приливают 12,5 см горячей воды, перемешивают и охлаждают.
     
     Затем из пипетки приливают 5 см раствора фтористого аммония, обмывая им внутренние стенки стакана, перемешивают, приливают 10 см раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 3-5 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синего окрашивания.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.2. Установка массовой концентрации тиосульфата натрия
     
     Массовую концентрацию устанавливают по стандартному раствору соли меди. Для установки массовой концентрации берут аликвотные части по 25,0 см стандартного раствора, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и осторожно выпаривают досуха. Затем сухие соли обрабатывают дважды соляной кислотой, приливая каждый раз по 5 см и следя за тем, чтобы соли после второй обработки не перекаливались, имели голубой цвет. После охлаждения приливают все реактивы и продолжают анализ, как указано в п.3.3.1.
     
     Массовую концентрацию раствора () тиосульфата по меди, выраженную в г/см, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см;
     
      - объем стандартного раствора меди, взятый для установки массовой концентрации, см;
     
      - массовая концентрация стандартного раствора меди, г/см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
               
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см;
     
    - массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3

         
     
      (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
 

     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрометр атомно-абсорбционный.
     
     Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
     
     Смесь кислот для растворения: готовят следующим образом: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
     
     Медь электролитическая по ГОСТ 859-78*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,1 мг меди.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см, приливают 10 см смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см воды, 2-3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см смеси на 50 см объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5% отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл.4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     

Таблица 4

     
     
     Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.
     
     Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.
     
     Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.
     
     4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см стандартного раствора меди, приливают по 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п.4.3.1.
     
     По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1 Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
     
      - объем фотометрируемого раствора, см;
     
      - объем первоначального разведения, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - аликвотная часть раствора, см.
     
     4.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
     
     

Таблица 5

      
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Электронный текст документа

подготовлен ЗАО и сверен по: