Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРОБЕНЗОЛА
И ДИНИТРОТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1663-77

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции динитробензола и динитротолуола со щелочью в среде ацетона или бутанона (метилэтилкетона).

     2. Предел обнаружения динитробензола - 1 мкг и динитротолуола - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе динитробензола 0,08 мг/м, динитротолуола 0,4 мг/м (расчетная).

     4. Определению мешают другие ароматические нитросоединения.

     5. Предельно допустимая концентрация динитробензола и динитротолуола в воздухе - 1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     6. Применяемые реактивы и растворы.

     Динитробензол, ТУ 6-09-263-70, температура плавления 91 °С.

     Динитротолуол, МРТУ 6-09-3699-67.

     Стандартный раствор N 1 с содержанием динитробензола или -толуола 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне или бутаноне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл динитробензола готовят разведением основного стандартного раствора в 10 раз ацетоном или бутаноном.

     Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный, температура кипения 56,5°, или бутанон-2 (метилэтилкетон), МРТУ 6-09-3900-67, температура кипения 79-85 °С.

     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.

     Фильтры бумажные.

     7. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

     Патрон для фильтров металлический или плексигласовый (см. рис.1 и 2).

III. Отбор пробы воздуха

     8. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в патрон в виде конуса. Фильтр предварительно промывают ацетоном и высушивают. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать не менее 25 л воздуха.

IV. Описание определения

     9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают его ацетоном или бутаноном 3-4 раза по 5 мл каждый раз. Промывные жидкости сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. Для анализа берут в пробирки 2 и 10 мл пробы, объем с 2 мл пробы доводят до 10 мл ацетоном или бутаноном. При определении динитробензола в пробирки вносят по 0,5 мл 5%-ного раствора щелочи. В случае определения динитротолуола вносят по 0,1 мл раствора щелочи. Содержимое пробирок перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность при 574 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора - смесь 10 мл ацетона или бутанона и 0,5 (или 0,1) мл 5%-ного раствора едкого натра.

     Содержание динитробензола и динитротолуола устанавливают по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.59 и 60.

Таблица 59

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Ацетон или бутанон, мл	Содержание динитробензола, мкг
1	0	10,0	0
2	0,1	9,9	1,0
3	0,2	9,8	2,0
4	0,5	9,5	5,0
5	1,0	9,0	10,0
6	2,0	8,0	20,0
7	3,0	7,0	30,0

Таблица 60

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Ацетон или бутанон, мл	Содержание динитротолуола, мкг
1	0	10,0	0
2	0,05	9,95	5,0
3	0,1	9,9	10,0
4	0,2	9,8	20,0
5	0,3	9,7	30,0
6	0,4	9,6	40,0
7	0,5	9,5	50,0

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

     Шкалой стандартов можно пользоваться и при визуальном определении, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

где - количество динитробензола или динитротолуола, найденное в анализируемом объеме, мкг;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

     Примечание. Описанные методические указания применимы при индивидуальном определении динитробензола и динитротолуола.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981