МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1665-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на получении азокрасителя при сочетании дифенилолпропана с -нитрофенилдиазонием в щелочной среде.
     
     2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают фенолы. Эпихлоргидрин не мешает определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация дифенилолпропана в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Дифенилолпропан, температура плавления 157 °С, МРТУ 6-09-7-62.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл дифенилолпропана: в мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 мг дифенилолпропана в 2%-ном растворе едкого натра.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл дифенилолпропана, готовят путем разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз 2%-ным раствором едкого натра.
     
     Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 2%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 1%-ный раствор (по объему).
     
     -Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты (растворяют при нагревании на водяной бане).
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
     
     -Нитрофенилдиазоний готовят непосредственно перед анализом.
     
     К 10 мл 0,1%-ного раствора -нитроанилина добавляют 1 мл 1%-ного раствора азотистокислого натрия. Реактив готов к употреблению через 2 мин после обесцвечивания. Устойчив в течение 1 ч.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
     
     

IV*. Отбор пробы воздуха

________________
     * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2  ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     

V. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в коническую колбу, содержащую 20 мл 2%-ного раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют на 30 мин. Для анализа 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды и 1 мл -нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание дифенилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.62.
     
     

Таблица 62

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 30 мин.
     
     Концентрацию дифенилолпропана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество дифенилолпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981