Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАПРОЛАКТАМА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1671-77

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции капролактама с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовой кислоты и взаимодействии последней с хлорным железом.

     2. Предел обнаружения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе 2,3 мг/м (расчетная).

     4. Определению не мешают нитроциклогексан, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноноксим, бензол, аммиак, сернистый и серный ангидриды, трихлорэтилен.

     Определению мешают сложные эфиры карбоновых кислот и другие вещества, реагирующие с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты.

     5. Предельно допустимая концентрация капролактама в воздухе 10 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     6. Применяемые реактивы и растворы.

     Капролактам, МРТУ 6-09-32-62.

     Стандартный раствор с содержанием 1000 мкг/мл капролактама готовят растворением 0,1 г капролактама в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

     Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, 3М раствор, свежеприготовленный.

     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор.

     Железо треххлористое, 6-водное, ГОСТ 4147-65, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г хлорного железа в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 недели.

     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор, готовят перед употреблением.

     Фильтры АФА-ВП-20.

     Контрольный раствор. К 10 мл воды добавляют 4 мл гидроксиламина и 1 мл раствора едкого натра. Контрольный раствор готовят перед употреблением.

     7. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

     Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками длиной 50-60 см.

     Баня водяная.

     Круглодонная колба вместимостью 75 мл с пришлифованным холодильником.

III. Отбор пробы воздуха

     8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

     9. Фильтр переносят в стакан, промывают 5 мл воды и отжимают стеклянной палочкой. Раствор сливают в пробирку с пришлифованным воздушным холодильником, добавляют 2 мл раствора гидроксиламина, 0,5 мл раствора едкого натра и кипятят в течение 30 мин. Затем пробу охлаждают, а стенки холодильника смывают 0,5 мл контрольного раствора. Для анализа 3 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Если берут меньший объем пробы, то раствор доводят до 3 мл контрольным раствором. Затем к пробе добавляют 0,1 мл раствора соляной кислоты и 0,5 мл раствора хлорного железа.

     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.68.

Таблица 68

Шкала стандартов

N стан- дарта	Стандартный раствор гидроксамовой кислоты, полученной после гидролиза капролактама, мл	Контрольный раствор, мл	2 н. раствор соляной кислоты, мл	10%-ный раствор хлорного железа, мл	Содержание капролактама, мкг
1	-	3,0	0,1	0,5	0
2	0,08	2,92	0,1	0,5	50,0
3	0,15	2,85	0,1	0,5	100,0
4	0,3	2,7	0,1	0,5	200,0
5	0,6	2,4	0,1	0,5	400,0
6	0,9	2,1	0,1	0,5	600,0
7	1,2	1,8	0,1	0,5	800,0
8	1,5	1,5	0,1	0,5	1000,0

     В день анализа в колбу с пришлифованным холодильником помещают 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл раствора гидроксиламина, 1 мл раствора едкого натра и кипятят 30 мин. После охлаждения раствор используют для приготовления шкалы стандартов.

     Через 10 мин сравнивают интенсивность окраски (от зеленовато-желтой к красной) пробы со шкалой стандартов.

     Шкала устойчива в течение 30 мин.

     Концентрацию капролактама в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество капролактама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981