Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОФЕНОЛОВ
(О, М, П-ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1678-77

I. Общая часть

     1. Определение основано на взаимодействии нитрофенолов со щелочью и образовании нитрофенолятов, окрашивающих растворы в желтый цвет.

     2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетная).

     4. Определению мешают ди- и тринитрофенолы.

     5. Предельно допустимая концентрация для нитрофенолов в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

     6. Применяемые реактивы и растворы.

     Орто- и пара-нитрофенол, ТУ МХП-91-51 и МРТУ 6-09-6409-69.

     Основной стандартный раствор N 1 с содержанием 400 мкг/мл нитрофенола готовят растворением 0,04 г перекристаллизованного нитрофенола в 100 мл 0,1 н. раствора едкого натра.

     Стандартный раствор N 2 с содержанием 40 мкг нитрофенола в 1 мл готовят разбавлением 10 мл основного раствора до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы.

     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

     7. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

     Фотоэлектрический колориметр.

III. Отбор пробы воздуха

     8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Для анализа следует отобрать 20-30 л воздуха.

IV. Описание определения

     9. Для анализа берут от 0,5 до 4 мл поглотительного раствора в зависимости от интенсивности окраски раствора и доводят до 5 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Если окраска раствора очень интенсивная, известный объем пробы соответственно разбавляют, после чего фотометрируют по сравнению с контролем в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм. Содержание нитрофенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.76.

Таблица 76

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Едкий натр, 0,1 н. раствор, мл	Содержание нитрофенола, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	4,0
3	0,2	4,8	8,0
4	0,3	4,7	12,0
5	0,4	4,6	16,0
6	0,5	4,5	20,0
7	0,65	4,35	26,0
8	0,85	4,15	34,0
9	1,0	4,0	40,0

     Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

     Концентрацию нитрофенола в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество нитрофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981