МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИЛЬВАНА (2-МЕТИЛФУРАНА)
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1687-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов осмоления при взаимодействии сильвана с серной кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Фуран и его производные, многоатомные фенолы мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация сильвана в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Сильван, МРТУ 6-09-2250-65, перегнанный при 64-65°, хранят в запаянной ампуле в темном месте. Потемневший продукт вновь перегоняют.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 3-4 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем добавляют 4-5 капель сильвана и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску сильвана. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой, закрывают пробкой и перемешивают. Зная объем колбы и навеску сильвана, рассчитывают содержание сильвана в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл сильвана, готовят в день анализа соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 6 мл уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из поглотительного прибора 1 и 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл доливают до 5 мл уксусной кислотой. В пробирки прибавляют по 0,6 мл серной кислоты, взбалтывают и через 2 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание сильвана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.87.
     
     

Таблица 87

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию сильвана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество сильвана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981