МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1704-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции сочетания циклогексанона и циклогексаноноксима с солью диазония АШ-кислоты с образованием азокрасителя. В одной половине пробы определяют суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима, с предварительным деоксимированием последнего в кислой среде до циклогексанона. В другой половине пробы определяют только циклогексанон с добавлением метанола и мочевины, препятствующих процессу деоксимирования циклогексаноноксима. По разности между первым и вторым определением находят содержание циклогексаноноксима.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1,25 мг/м (расчетная).
     
     4. Спирты и фенолы не мешают определению. Другие кетоны в десятикратном количестве мешают определению.
     
     5. Предельно допустимые концентрации циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Циклогексанон, МРТУ 6-09-2321-65. Температура кипения 155-156°.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2-3 капли циклогексанона и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки водой. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску циклогексанона и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор хранят в темном месте. Устойчив в течение 1 мес.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1. Раствор устойчив в течение нескольких дней.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25%-ный раствор.
     
     Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия), ГОСТ 10575-63, 1%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,05 н. раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-67.
     
     Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.
     
     АШ-кислота (мононатриевая соль), МРТУ 6-09-803-63, 0,25%-ный раствор в 0,05 н. растворе серной кислоты, свежеприготовленный.
     
     Раствор соли диазония АШ-кислоты. Готовят путем смешивания 2%-ного раствора азотистокислого натрия и 0,25%-ного раствора мононатриевой соли АШ-кислоты в отношении 1:1.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 10 мл воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     а. Суммарное определение циклогексанона и циклогексаноноксима.
     
     В колориметрические пробирки отмеривают по 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Приливают по 0,5 мл растворов азотистокислого натрия и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при 533 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.108.
     
     

Таблица 108

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
     
     б. Определение циклогексанона.
     
     Из каждого поглотительного прибора берут в колориметрические пробирки по 2 мл пробы. Затем прибавляют по 5 мл метилового спирта и по 1 мл раствора тиомочевины. Перемешивают, добавляют по 0,5 мл растворов азотистокислого натра и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание циклогексанона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.108.
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
     
     Содержание циклогексанона в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Содержание циклогексаноноксима в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - суммарное количество циклогексанона и циклогексаноноксима, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
     1,15 - коэффициент пересчета циклогексанона на циклогексаноноксим;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981