МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1705-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции взаимодействия четыреххлористого углерода с пиридином в щелочной среде.
     
     2. Предел обнаружения 25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 10 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают хлор и хлористый водород в концентрациях свыше 150 мг/м.
     
     5. Предельно допустимая концентрация четыреххлористого углерода в воздухе 20 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, свежеперегнанный.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20292-74.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 5 мл пиридина и взвешивают, добавляют 1-2 капли четыреххлористого углерода и взвешивают вторично. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают концентрацию четыреххлористого углерода в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 10 дней, хранят в стеклянной посуде в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл четыреххлористого углерода готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 пиридином.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.
     
     7. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
     
     

Ill. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл пиридина, при охлаждении. Для улавливания паров пиридина во время отбора пробы к поглотительному прибору присоединяют еще один поглотитель с 5%-ным раствором соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают, пробирку закрывают пробкой и ставят на 15 мин в кипящую водяную баню. Затем приливают 2,5 мл дистиллированной воды, перемешивают и быстро охлаждают до 20 °С. Фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 525 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание четыреххлористого углерода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.109.
     
     

Таблица 109

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Концентрацию четыреххлористого углерода в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество четыреххлористого углерода, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981