МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА
В ВОЗДУХЕ (2-й метод)

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1707-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидратации эпихлоргидрина, окислении йодной кислотой до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, глицидол, глицерин и другие полиатомные спирты, содержащие гидроксильные группы у соседних атомов углерода.
     
     5. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.
     
     Стандартный раствор N 1: к навеске 40%-ного раствора серной кислоты к мерной колбе на 25 мл добавляют 2-3 капли эпихлоргидрина и взвешивают колбу вторично. Объем раствора доводят 40%-ным раствором серной кислоты до метки и перемешивают. По разности весов между вторым и первым взвешиванием вычисляют навеску и рассчитывают содержание эпихлоргидрина в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл эпихлоргидрина готовят соответствующим разбавлением 40%-ным раствором серной кислоты стандартного раствора N 1.
     
     Стандартные растворы сохраняются не менее 1 мес.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10%- и 40%-ный растворы.
     
     Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. 50 г сульфита натрия растворяют при нагревании в 50 мл воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 сут.
     
     Калий йоднокислый мета, МРТУ 6-09-6598-70, 1,55%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты. Растворение производят при нагревании.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67. 150 мг хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, затем приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 дней.
     
     7. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.3 и 9).
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 6 мл 40%-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Пробу в количестве 1 и 3 мл из первого поглотительного прибора и 3 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 3 мл 40%-ным раствором серной кислоты.
     
     В пробирки добавляют по 0,2 мл 1,5%-ного раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем для восстановления избытка периодата калия в каждую пробирку добавляют по 3-4 капли раствора сульфита натрия. Далее во все пробирки приливают по 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают. При этом коричневый фон, обусловленный выделением йода, исчезает, так как в слабокислой среде йод вступает в реакцию с избытком сульфита натрия, находящимся в растворе, и остается фиолетовое окрашивание, характерное для продукта реакции формальдегида с хромотроповой кислотой.
     
     Через 5 мин фотометрируют при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контроля, который готовят аналогично пробам.
     
     Содержание эпихлоргидрина в анализируемом объеме пробы определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.111.
     
     

Таблица 111

     
Шкала стандартов

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
     
     Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности растворов и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Шкала устойчива несколько суток.
     
     Концентрацию эпихлоргидрина в воздухе  в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество эпихлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл:
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981