МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА В  ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1709-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции этилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешает гексаметилендиамин.
     
     5. Предельно допустимая концентрация этилендиамина в воздухе 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Этилендиамин, температура кипения 117,2 °С.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл 0,005 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этилендиамина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,005 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску этилендиамина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл этилендиамина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,005 н. раствором соляной кислоты.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,005 н. и 5%-ный растворы.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
     
     2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный спиртовой раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 0,005 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.113.
     
     

Таблица 113

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и пробы добавляют по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола, перемешивают и погружают на 5 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и взбалтывают. Через 20 мин сравнивают верхний водный слой, окрашенный в желтый цвет, со шкалой. При наличии гексаметилендиамина хлороформенный слой также окрашивается в желтый цвет.
     
     Концентрацию этилендиамина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество этилендиамина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981