МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА
В ВОЗДУХЕ (2-й метод)

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1706-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидролизе этиленхлоргидрина в щелочной среде до этиленгликоля, окислении йодной кислотой до формальдегида и колориметрическом определении последнего с солянокислым фенилгидразином в щелочной среде в присутствии железосинеродистого калия.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме жидкости.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают фенол, метиловый спирт, ацетальдегид, аммиак, хлористый водород, хлорокись фосфора, хлор, дихлорэтан. Определение не специфично в присутствии формальдегида, этиленгликоля и окиси этилена.
     
     5. Предельно допустимая концентрация этиленхлоргидрина в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Все реактивы готовят на дважды перегнанной подкисленной дистиллированной воде (1 мл 10%-ного раствора серной кислоты и несколько кристаллов перманганата калия на 1 л воды).
     
     Этиленхлоргидрин, МРТУ 6-09-772-63, ч.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25-50 мл вносят 10 мл 0,5%-ного раствора едкого натра и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этиленхлоргидрина и вновь взвешивают. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску этиленхлоргидрина. Объем раствора доводят 0,5%-ным раствором едкого натра до метки и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.
     
     Соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,5%-ным раствором едкого натра готовится раствор N 2 с содержанием этиленхлоргидрина 10 мкг/мл.
     
     Растворы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., 10%-ный и 1:1 растворы.
     
     Натрий сернистокислый, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 30%-ный раствор. Раствор пригоден к употреблению 2-3 суток.
     
     Калий йоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, ч.д.а. 1,5%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты.
     
     Изопропиловый спирт, ТУ 7П-24-68, ч.д.а., или СТ ГОХП 15-2355, х.ч.
     
     Фенилгидразин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5834-52, 7,5%-ный раствор, свежеприготовленный. Растворяется в горячей воде и фильтруется.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, х.ч., 0,5%- и 5%-ный растворы.
     
     Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.3 и 9).
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Баня водяная.
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через два поглотительных прибора, содержащих по 4 мл воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 5%-ного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. По охлаждении 2 мл исследуемого раствора переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл серной кислоты, 0,3 мл периодата калия и ставят на 30 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении добавляют 2-3 капли раствора сернистокислого натрия для восстановления избытка периодата калия. Затем во все пробирки приливают по 3,5 мл изопропилового спирта и по 0,5 мл фенилгидразина солянокислого. По истечении 15 мин после добавления фенилгидразина приливают по 0,3 мл 5%-ного раствора железосинеродистого калия и перемешивают.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.115.
     
     

Таблица 115

Шкала стандартов

     
     
     Через 10 мин шкала приобретает окраску от слабо-розовой до интенсивно красной.
     
     Интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой (окраска устойчива в течение суток) или замеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 490-510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Концентрацию этиленхлоргидрина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество этиленхлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981