МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЕВОЙ СОЛИ
2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (2,4-Д) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 г. N 1711-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии аммониевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с бутилроданидом, с образованием соли, окрашенной в розовый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 12,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определение специфично для 2,4-Д.
     
     5. Предельно допустимая концентрация 2,4-Д в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д), МРТУ 2-09-1980-64, очищенная. Готовят 200-300 мл насыщенного раствора технической натриевой соли 2,4-Д, прибавляют к нему 5-10 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через воронку горячего фильтрования. Отфильтрованный раствор переливают в фарфоровую чашку, упаривают на водяной бане и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы натриевой соли 2,4-Д отсасывают на воронке Бюхнера и промывают этиловым спиртом до тех пор, пока спирт не станет бесцветным. Промытую спиртом соль растворяют в воде до образования насыщенного раствора и фильтруют на воронке для горячего фильтрования. Раствор частично выпаривают и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Дважды перекристаллизованную натриевую соль 2,4-Д растворяют в дистиллированной воде и приливают при помешивании небольшими порциями 20%-ный раствор серной или соляной кислоты до явно кислой реакции на лакмусовую бумагу. Выпавший осадок 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают теплой водой и сушат на воздухе. Температура плавления 2,4-Д - 141 °С.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты готовят в мерной колбе растворением 0,01 г 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 100 мл горячей дистиллированной воды.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,5М раствор. 4,1 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,5М раствор.
     
     Ацетатный буфер, рH 3,6. Готовят смешивая 0,5М раствор уксуснокислого натрия и 0,5М раствор уксусной кислоты в соотношении 1:4.
     
     Бутилродамин, МРТУ 6-09-1092-64, 0,1%-ный раствор.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69, свежеперегнанный.
     
     Фильтры АФА-ХА-18.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон металлический (см. рис.1 и 2).
     
     Колориметрические пробирки с притертыми пробками плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Воронка для горячего фильтрования.
     
     Баня водяная.
     
     Колба Бунзена.
     
     Воронка Бюхнера.
     
     Стаканы химические.
     
     Фарфоровая чашка.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. Для определения  ПДК следует отобрать 125 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в стакан и промывают его дважды по 5 мл дистиллированной водой. После каждого промывания жидкость сливают в мерный цилиндр, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Затем прибавляют по 0,5 мл 0,1%-ного раствора ацетатного буфера и 2,5 мл дистиллированной воды. Пробирки закрывают пробками, перемешивают и выдерживают 20 мин при 25° на водяной бане, затем прибавляют по 0,1 мл 0,1%-ного раствора бутилродамина, по 5 мл толуола и встряхивают 2-3 мин. По расслоении смеси толуоловый слой сливают в сухие пробирки и фотометрируют в кювете 10 мм при длине волны 500-560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание 2,4-Д в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.116.
     
     

Таблица 116

Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию 2,4-Д в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     1,07 - коэффициент для пересчета дихлорфеноксиуксусной кислоты на ее аммонийную соль (2,4-Д);
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     

Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981