ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1290-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения ронита (S-этилциклогексилтиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при сельскохозяйственных работах при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании ронита в тонком слое окиси алюминия и последующем обнаружении проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия. Минимально определяемое количество при применении первого реактива - 10 мкг, второго - 5 мкг ронита.
     
     2. Спектрофотометрический метод основан на характерном поглощении гексановых растворов ронита в УФ области спектра с максимумом при длине волны 232 нм.
     
     Минимально определяемое количество - 10 мкг ронита в спектрофотометрируемом объеме.
     
     3. Методы избирательны в присутствии других тиокарбаматов (липтал, эптам, тиллам, ялан), применяемых в качестве гербицидов.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ронита - 1 мг/м воздуха.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный гексановый и эфирный растворы ронита, содержащие по 100 мкг/мл действующего вещества.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч.
     
     Гексан нормальный, чистый, МРТУ 6-09-2937-66.
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-48, 1,5%-ный раствор, подкисленный серной кислотой.
     
     Эфир диэтиловый медицинский, для наркоза, ГОСТ 6265-52.
     
     Гипс медицинский или кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-46.
     
     Окись алюминия марки "Окись алюминия для хроматографии".
     
     Проявляющий реактив: 850 г азотнокислого висмута  растворяют в смеси из 40 мл дистиллированной воды и 10 мл 40%-ной серной кислоты. Затем прибавляют раствор, содержащий 8 г йодистого калия в 20 мл воды. Для обработки хроматограмм берут 6 мл основного раствора, прибавляют 6 мл 40%-ной серной кислоты и 3-4 мл воды.
     
     6. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспиратор для отбора проб воздуха.
     
     Камера для хроматографирования. Можно приспособить хроматографический стакан с крышкой.
     
     Камера для обработки хроматограмм. Можно использовать хроматографические стаканы, кюветы и другие емкости подходящего размера и диаметра.
     
     Спектрофотометр СФ-4а с кварцевыми цилиндрическими кюветами с толщиной слоя 1 см.
     
     Фильтры АФА-ХА-18.
     
     Патроны металлические или плексигласовые.
     
     Поглотители с пористой пластинкой N 1.
     
     Баня водяная.
     
     Посуда мерная по ГОСТ 1770-59: колбы емкостью 100 мл, пипетки емкостью 1 и 5 мл, стаканы химические на 50 и 100 мл, цилиндры мерные емкостью 25 и 100 мл. Колбы конические емкостью 250 мл.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     Склянки реактивные.
     
     Термометры на 50 или 100 °С.
     
     Штативы, эксикатор.
     
     Пластинки хроматографические. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш., смешивают в ступке с 5 г просеянного гипса и растирают до однородной массы. Смесь переносят в колбу (емкостью 250 мл) и приливают 70 мл дистиллированной воды. Встряхивают 15-20 мин до получения однородной массы. Затем наливают тонким слоем на 10 пластинок и оставляют сушить при комнатной температуре на 10-12 ч. Хранят пластинки в эксикаторе.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. 60 л исследуемого воздуха со скоростью 5 л/мин, содержащего ронит в виде аэрозоля, протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон.
     
     Отбор пробы воздуха, содержащего пары ронита, производится протягиванием воздуха со скоростью 0,4-0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных 6-8 мл н-гексана и помещенных в баню со льдом.
     
     

IV. Описание определения

     8. При хроматографическом определении фильтры помещают в колбочку, заливают 8-10 мл диэтилового эфира, закрывают и оставляют на 30 мин. Затем экстракт сливают в мерный цилиндр, адсорбент промывают дополнительной порцией эфира, собирая смывы в мерный цилиндр. Для анализа берут весь экстракт или его часть, эфир отгоняют на водяной бане при 40 °С (н-гексан - при 70 °С) до объема 0,5 мл и порциями по 0,02 мл наносят на хроматографическую пластинку на линию старта. Параллельно наносят стандартные эфирные (или гексановые) растворы ронита, содержащие известное количество вещества. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно наливают смесь бензол-гексан (3:2 или 4:1) за 30 мин до хроматографирования. После хроматографирования и естественного удаления следов растворителей с поверхности пластинки ее опрыскивают проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия, подкисленным серной кислотой.
     
     В случае присутствия в пробе пестицида на хроматограмме пробы параллельно с хроматограммами стандартных растворов проявляются пятна розово-коричневого цвета или желтого. Измеряют расстояние, пройденное растворителем от линии старта до линии фронта, и расстояние от центра пятна до линии старта. Определяют величину . Количество вещества в пробе определяют сравнением размеров пятен и интенсивности окраски их на хроматограммах проб и стандартных растворов.
     
     9. При спектрофотометрическом определении гексановый раствор из поглотителей сливают в мерный цилиндр и доводят объем до 9 мл. Для спектрофотометрирования берут 3 мл. Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4а при максимальной длине волны (232 нм) и количество вещества определяют по калибровочному графику.
     
     Концентрацию ронита в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество ронита, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
     
      - хроматографируемый или спектрофотометрируемый объем пробы, мл;
     
      - общий объем экстракта пробы, мл;
     
      - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям.



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976