Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛЦИАНАМИДА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2315-81

М.в. 70

     Диметилцианамид - жидкость с удельным весом 0,889 и т.кип. 163,5°. Летучесть при 20° - 11,2 мг/л, упругость пара - 2,93 мм рт.ст. Растворим в воде, хлороформе, этиловом спирте.

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции диметилцианамида с диацетилом в щелочной среде с образованием соединения, окрашивающего раствор в желтый цвет.

     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/м (расчетный).

     4. Погрешность определения ±20%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-10 мг/м.

     6. Определению мешают цианамид, дицианамид.

     7. Предельно допустимая концентрация диметилцианамида в воздухе 0,5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     Диметилцианамид, уд. вес 0,889.

     Стандартный раствор диметилцианамида N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5-10 мл насыщенного раствора едкого кали, взвешивают, добавляют 1-2 капли диметилцианамида и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки насыщенным раствором едкого кали. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску диметилцианамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 насыщенным раствором едкого кали. Растворы устойчивы в течение месяца.

     Диацетил, МРТУ 6-09-3659-67, 0,05% раствор.

     Едкое кали, ГОСТ 4203-65, раствор, насыщенный при 20 °С.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

     Пробирки колориметрические плоскодонные, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,2 мл с ценой деления 0,002 мл; 5 мл с ценой деления 0,1 мл.

     Водяная баня.

     Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл насыщенного раствора едкого кали. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

     11. Из каждого поглотительного прибора по 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл раствора диацетила, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 минут. После охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание диметилцианамида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 5.

Таблица 7

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандартов	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор N 2, мл	0	0,05	0,1	0,3	0,5	1
Раствор едкого кали, мл	2,0	1,95	1,9	1,7	1,5	1
Содержание диметилцианамида, мкг	0	5	10	30	50	100

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

     Концентрацию диметилцианамида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество диметилцианамида, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981