МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
М-ФЕНИЛЕНДИМАЛЕИМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2339-81
     
     

     
     
     М-фенилендималеимид (МФДМ) - желтый порошок с т.пл. - 140 °С. Растворим в диметилсульфоксиде, ацетоне, циклогексане, метилэтилкетоне, ацетилацетоне. Не растворим в кислотах, щелочах. При нагревании с концентрированными кислотами и щелочами гидролизуется.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидролизе М-фенилендималеимида при действии концентрированной соляной кислотой и образовании окрашенного в желтый цвет соединения - продукта гидролиза - М-фенилендиамина с 4-диметилбензальдегидом.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,4 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±25%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,4-4 мг/м.
     
     6. Определению не мешают алифатические амины. Определению мешают первичные ароматические амины.
     
     7. Предельно допустимая концентрация МФДМ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     М-фенилендималеимид, перекристаллизованный из ацетона.
     
     Стандартный раствор N 1 метафенилендималеимида с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МФДМ в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении на холоду.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят следующим образом: 1 мл раствора N 1 выпаривают на водяной бане для удаления ацетона в колбе на 25 мл со шлифом. После выпаривания добавляют в колбу 1 мл концентрированной соляной кислоты, присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят на плитке 10 минут (с момента закипания). Раствор охлаждают и переносят для выпаривания в фарфоровую чашку. Ополаскивают колбу и трубку холодильника небольшими порциями воды до нейтральной реакции, переносят все смывы в чашку. Раствор выпаривают на песчаной бане, покрытой асбестом, при температуре бани 110-120°. Осадок в чашке растворяют 5 мл 0,01н соляной кислоты и переносят в колбу на 50 мл. Споласкивают чашку несколько раз 5 мл 0,01н HCI, переносят все смывы в мерную колбу. Раствор N 2 устойчив в течение месяца.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19 и 0,01н раствор.
     
     4-диметиламинобензальдегид, ч, МРТУ-6-09634-63. К 0,5 г реактива добавляют 5 мл воды и 0,5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84); применяют свежеприготовленный раствор.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры бумажные, беззольные (синяя лента).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
     
     Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емк. 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, емк. 0,1 мл.
     
     Делительные воронки, ГОСТ 10054-75, емк. 25 мл.
     
     Круглодонная колба с обратным холодильником.
     
     Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-59, диаметром 40-50 мм.
     

     Водяная баня.
     
     Песчаная баня.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в делительную воронку и извлекают МФДМ двумя порциями ацетона по 3 мл. Экстрагируют каждую порцию в течение 15 минут. Экстракт выпаривают в колбе со шлифом на водяной бане. После выпаривания в колбу приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, соединяют колбу с обратным холодильником и кипятят на плитке в течение 10 минут (с момента закипания). После охлаждения раствор переносят в фарфоровую чашку, смывая колбу и трубку холодильника водой до нейтральной реакции. Выпаривают раствор досуха на песчаной бане при температуре не выше 120 °С. Осадок в чашке растворяют в 5 мл 0,01н соляной кислоты. Переносят раствор в мерный цилиндр на 10 мл. Споласкивают несколькими порциями по 0,5 мл 0,01н соляной кислоты чашку и смывы также переносят в цилиндр. Доводят объем в цилиндре до 10 мл 0,01н соляной кислотой и хорошо перемешивают при помощи стеклянной палочки. Для определения берут 5 мл, приливают 0,05 мл раствора 4-диметиламинобензальдегида, хорошо перемешивают и через 5 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание МФДМ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице 24.
     
     

Таблица 24

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 6 часов.
     
     Концентрацию МФДМ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество МФДМ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981