МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФЕНАЗОНА И ДИХЛОРПИРИДАЗОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2340-81
     
     

     
     
     Действующее начало феназона - 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазон-6. В чистом виде - белые кристаллы с т.пл. 205-206 °С. Давление при 40 °С 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в метиловом, этиловом спиртах, ацетоне, этилацетоне.
     
     

     
     
     Дихлорпиридазон - 1-фенил-4,5-дихлорпиридазон-6 в чистом виде - белое кристаллическое вещество с т.пл. 161-164 °C. Упругость паров при 20 °С 4,6·10 мм рт.ст., при 40 °С - 39·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, этилацетоне.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе, снабженном детектором по захвату электронов.
     
     2. Предел обнаружения 1·10 мкг (1нг) феназона и 3·10 мкг (0,3 нг) дихлорпиридазона в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе феназона 0,05 мг/м, дихлорпиридазона 0,025 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций феназона 0,05-0,6 мг/м, дихлорпиридазона 0,05-0,75 мг/м.
     
     6. Определению не мешают фенилгидразин, мукохлорная и соляная кислоты.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе феназона 0,1 мг/м, дихлорпиридазона - 0,05 мг/м (временно).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы:
     
     Феназон, х.ч.
     
     Дихлорпиридазон, х.ч.
     
     Стандартный раствор феназона в этилацетате с содержанием 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 100 мкг/мл.
     
     Стандартный раствор дихлорпиридазона с содержанием 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл.
     
     Срок хранения стандартных растворов 10 дней.
     
     Этиловый спирт, ТУ 1911-39-69, высушенный над NaSO безводным.
     
     Этилацетат, х.ч., МРТУ 6-09-65-15-70.
     
     Хроматон  (0,20-0,25 мм) с 5% ХЕ-60 или аналогичный товарный носитель с той же жидкой фазой.
     
     Сульфат натрия безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.
     
     Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф марки ХЛ-8 МДП с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
     
     Стеклянная колонка длиной 150 см и внутренним диаметром 3,5 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтры АФА-В-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, емкостью 5 мл.
     
     Химические стаканы, емкостью 100 мл.
     
     Микрошприцы типа "Гамильтон" или аналогичные, емкостью 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Ротационный вакуумный испаритель.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации феназона и дихлорпиридазона следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматином , промытым кислотой и силанизированным ДМС (0,20-0,25 мм) с 5% XE-60 или аналогичным товарным носителем - с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 75 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С со скоростью нагрева 4 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр переносят в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта. С помощью стеклянной палочки отжимают фильтр, растворитель сливают в грушевидную колбу ротационного вакуумного испарителя. Операцию промывки проводят трижды. Спирт отгоняют из грушевидной колбы с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл этилацетата, колбу закрывают пришлифованнной пробкой и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. Ввод пробы осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе хроматографа.
     

Условия анализа

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. Для построения калибровочного графика в хроматограф последовательно вводят в 5-тикратной повторности по 5 мкл стандартных растворов феназона с содержанием последнего 0,05; 0,1; 0,5; 5,0; 20 мкг/мл и дихлорпиридазона с концентрацией 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл. После чего строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации феназона или дихлорпиридазона в нг.
     
     Концентрацию феназона или дихлорпиридазона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, нг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981