METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
2,3-ДИХЛОРПРОПЕНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2699-83
     
     

     
     2,3-Дихлорпропен - бесцветная жидкость с сильным запахом, плотность 1,23 г/см, т.кип. 93,8 °С, в воде трудно растворим, хорошо растворяется в эфире.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения - 0,0016 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,4 мг/м (при вводе 4 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±7,2%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,4-4,0 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлористый аллил, 2-хлорпропен, четыреххлористый углерод.
     
     7. Предельно допустимая концентрация 2,3-дихлорпропена в воздухе - 3,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     2,3-Дихлорпропен, т.кип. 93,8 °C.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,160-0,200 мм.
     
     Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4).
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50-100 мл.
     
     Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
     
     Секундомер.
     
     Дозирующее устройство.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Пробы воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы вместимостью 50-100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Поршень шприца смазывать не следует. После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5 ч.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматон N-AW заливают жидкой фазой ПФМС-4, растворенной в ацетоне в количестве 15% от веса хроматона. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного испарения растворителя. Затем сушат в сушльном шкафу при температура 180 °С в течение суток. С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку, которую затем кондиционируют в хроматографе в токе газа-носителя при температуре 180 °C до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     

Условия анализа:

     
     Пробы воздуха из шприца вводят в хроматограф через кран дозатора, используя калиброванную дозирующую петлю емкостью 4 см, продувая ее десятикратным объемом исследуемого воздуха.
     
     Количественное определение осуществляют методом абсолютного калибрования. С помощью диффузионного дозатора* создают паровоздушные смеси с различным содержанием 2,3-дихлорпропена в диапазоне от 0,4 до 4 мг/м и вводят в хроматограф аналогично пробе воздуха. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика от концентрации вещества в паровоздушной смеси.
________________
     * Экштат Б.Я., Степаненко В.Е., Помазова Е.Н. "Диффузионный метод получения концентраций летучих веществ в гигиенических исследованиях". - "Гигиена и санитария", N 9, 1976, с.55
     
     Концентрацию 2,3-дихлорпропена в воздухе в мг/м () определяют по градуировочному графику или по формуле:
     

*,

     
где:  - концентрация вещества в стандартной паровоздушной смеси, мг/м,

      - высота пика стандартной пробы, мм,

      - высота пика анализируемой пробы воздуха, мм,

      - объем стандартной пробы, введенной в хроматограф, мл,

      - объем анализируемой пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983