METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2701-83
     
     

Таблица 4

     
Физико-химические свойства изобутилового спирта

     
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Предел обнаружения 0,03 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (при вводе 10 мл воздуха).
     
     4. Диапазон измеряемых концентраций 3-36 мг/м.
     
     5. Метанол и фракции бензина не мешают определению.
     
     6. Погрешность определения не более ±16%.
     
     7. Предельно допустимая концентрация изобутилового спирта в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Изобутиловый спирт, ГОСТ 6016-77
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Хромосорб А, 0,25-0,6 мм.
     
     Лауриловый спирт, МРТУ-609-3735-67, ч.
     
     Триэтаноламин, ТУ 6-09-2448-72, ч.
     
     Иодистый натрий, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74, х.ч.
     
     Газообразные гелий, водород, воздух в баллонах.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф "Цвет-104" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стеклянная колонка 2,3 м3 мм.
     
     Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 и 100-150 мл.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Мерный цилиндр вместимостью 50 мл
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100-150 мл. После отбора пробы шприц закрывают заглушкой с резиновой трубкой. Отобранные пробы хранятся в течение двух часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки по формуле  определяют объем колонки ( - внутренний диаметр колонки;  - длина колонки). В мерный цилиндр, постоянно постукивая, всыпают хромосорб А, измеряют его объем, на 20% превышающий объем колонки. Взвешивают измеренное мерным цилиндром количество твердого носителя.
     
     Неподвижную фазу в количестве 20% от веса носителя, состоящую из 70% триэтаноламина, 20% лаурилового спирта, 10% иодистого натрия, растворяют в хлороформе и смешивают с навеской носителя в фарфоровой чашке до кашицеобразного состояния. Приготовленную таким образом смесь выдерживают при комнатной температуре, периодически перемешивают до испарения хлороформа. Насадку высушивают при температуре 40-50 °C в термостате в течение пяти ч. Хроматографическую колонку наполняют насадкой с применением вакуума, устанавливают в термостат хроматографа при рабочем расходе газа-носителя и кондиционируют при постепенно повышающейся температуре, для чего устанавливают температуру термостата 50 °С и выдерживают колонку при этой температуре в течение ч*, повышая каждый час температуру на 10 °С. Температуру колонки поднимают до рабочей и кондиционируют в течение двух дней.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Прибор для работы готовят согласно инструкции. Из пробоотборного шприца путем прокола заглушки отбирают 10 мл исследуемого воздуха в малый медицинский стеклянный шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа:

     
     Содержание вещества определяют по градуировочному графику. С этой целью исходную паровоздушную смесь готовят в стеклянной бутыли емкостью 1 л, куда вводится 44 мкл изобутилового спирта, что соответствует концентрации 35,3 мг/л. Рабочие смеси готовят путем разбавления 0,1; 0,2; 0,3; 0,8 и 1 мл исходной смеси чистым воздухом до 1 л.
     
     Полученные таким образом паровоздушные смеси медицинским шприцем вводят в хроматографическую колонку в количестве 10,0 мл. Пробы всегда вводят одним и тем же шприцем через мембраны из силиконовой резины. Иглу шприца погружают до отказа, мембраны меняют после 10-15 проколов. Строят градуировочный график - площадь пика от количества изобутанола. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Концентрацию изобутилового спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество изобутанола, найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983