METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ИЗОМЕРОВ ХЛОРТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2702-83
     
     
     Хлортолуолы (СlСНСН) не растворимы в воде, хорошо растворяются в этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле и хлороформе. Физико-химические свойства изомеров хлортолуола приведены в табл.5
     
     

Таблица 5

     
Физико-химические свойства веществ

________________
     * Брак оригинала. - Примечание .

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 0,012 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (при вводе 5 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±15%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 2,5-10 мг/м.
     
     6. Бензол, толуол не мешают определению.
     
     7. Предельно допустимые концентрации О- и п-хлортолуола - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые растворы и реактивы.
     
     o-Хлортолуол с т.кип. - 159,5 °С, п-хлортолуол, т.кип. - 162,4 °С.
     
     м-Хлортолуол, т.кип. 161,6 °С.
     
     Газообразный азот и воздух в баллонах с редукторами.
     
     Твердый носитель - Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,2-25 мм.
     
     Жидкая фаза - полифенилметилсилоксан-4 (ПФМС-4).
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа "Цвет-100".
     
     Шприц ветеринарный вместимостью 100 мл.
     
     Шприц медицинский вместимостью 5 и 1 мл.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Отбор проб воздуха проводят шприцем вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 5-10 раз исследуемым воздухом. Поршень шприца смазывать не следует.
     
     После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают пробкой.
     
     Пробы хранят при комнатной температуре не более 3,5 часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. 20 мл хроматона N-AW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором ПФМС-4 (5% от веса носителя) в хлороформе. При осторожном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80 °С до отсутствия запаха хлороформа и хранят в закрытой колбе. Заполнение колонки механическое. Прибор для анализа готовят согласно инструкции. Ввод проб производится через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа:

     
     Для приготовления градуировочных смесей сумму изомеров хлортолуолов или индивидуальное вещество в объеме 10 мкл взвешивают в микрошприце и вводят в 1-2-4 мл четыреххлористого углерода. Массу хлортолуолов определяют по разности массы микрошприца, заполненного хлортолуолом, и микрошприца без вещества. Из приготовленного раствора хлортолуола в четыреххлористом углероде отбирают 10 мкл и вводят в шприц вместимостью 100 мл, заполненный чистым воздухом. Смесь выстаивается 30 мин. Затем из приготовленной газообразной смеси отбирают 1 мл и вводят в шприц на 100 мл, заполненный чистым воздухом. Через 30 мин смесь готова к градуировке, 5 мл воздушной смеси вводятся в хроматограф и проводится определение как описано выше. Строят график зависимости высоты пика от концентрации вещества, мг/м.
     
     Концентрацию суммы изомеров хлортолуола или индивидуальных веществ в мг/м () определяют по графику.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983