METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МЕТИЛФЕНИЛДИМЕТОКСИСИЛАНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2705-83
     
     

     Метилфенилдиметоксисилан - бесцветная прозрачная жидкость, т.кип. 200-205 °С, плотность - 1,003-1,01 г/см, растворяется в органических растворителях.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 0,0005 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (при вводе 5 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±3%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-3 мг/м.
     
     6. Определению не мешают метанол, толуол, бензол.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия метилфенилдиметоксисилана в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метилфенилдиметоксисилан, ТУ 6-02-966-74.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Силиконовый эластомер E-301.
     
     Целит 545, фракция 60-80 меш.
     
     Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, спиральной колонкой из нержавеющей стали. Размеры 3 м х 4 мм.
     
     Пипетки газовые вместимостью 250-500 мл.
     
     Шприцы вместимостью 100-150 мл.
     
     Шприцы медицинские вместимостью 5 мл.
     
     Микрошприц.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева до 150 °С.
     
     Бутыли дозировочные вместимостью 2,5 л.
     
     

III.Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух отбирают в вакуумированные газовые пипетки или в шприцы. Перед анализом газовые пипетки или шприцы термостатируют при 100-120 °С.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. В фарфоровую чашку вносят эластомер E-301 (5% от веса твердого носителя) и гексан. Перемешивают до полного растворения эластомера E-301 и в полученный раствор вносят взвешенный целит-545. Раствор должен полностью покрывать носитель. При помешивании испаряют гексан на плитке с закрытой спиралью до сыпучего состояния сорбента. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Колонку кондиционируют в течение 24 ч при 180 °С и отключенном детекторе. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
     
     Пробу для анализа отбирают медицинским шприцем на 5 мл из газовой пипетки или шприца путем прокола резины заглушки. Пробу вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
     

     Условия анализа:

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Для приготовления исходной смеси в бутыль емкостью 5 л вводят микрошприцем 0,25 мкл вещества. Затем 5, 15, 75, 150 мл исходной смеси разбавляют чистым воздухом в бутылях емкостью 2,5 л. Перед анализом бутыли термостатируют до 100-120 °C.
     
     Градуировку проводят подогретым шприцем на 5 мл.
     
     На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества.
     
     Концентрацию метилфенилдиметоксисилана в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метилфенилдиметоксисилана, найденное по графику, мкг,
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983