METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
АЛЮМОСИЛИКАТА БАРИЯ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2718-83
     
     

     
      Алюмосиликат бария - бесцветный или слегка сероватый порошок. Т.пл. 1650  °С.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на растворении окисла бария, входящего в состав алюмосиликата бария, в уксусной кислоте, взаимодействии с сернокислым аммонием, приводящем к образованию нерастворимого сульфата бария. Содержание вещества устанавливается фототурбидиметрически.
     
     2. Предел обнаружения - 15 мкг бария или 24 мкг алюмосиликата бария в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения алюмосиликата бария в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 280 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения алюмосиликата бария ± 5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций алюмосиликата бария 0,2-1,2 мг/м.
     
     6. Определению не мешают окислы алюминия, окислы кремния, вольфрама.
     
     7. Предельно допустимая концентрация алюмосиликата бария в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Хлористый барий, 2-водный, ГОСТ 4108-72, х.ч.
     
     Стандартный раствор бария с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,0178 г хлористого бария в 100 мл 2 н. уксусной кислоты. Срок хранения стандартного раствора не более 3 месяцев.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная, 2 н. раствор.
     
     Аммоний сернокислый, ГОСТ 3769-78, 10% раствор.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХП-20 беззольные бумажные (синяя лента).
     
     Муфельная печь.
     
     Колбы мерные, ГОСT 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Исследуемый воздух протягивают со скоростью 15-20 л/мин через фильтр АФА-ХП-20 или бумажный фильтр.
     
     Для определения концентраций алюмосиликата бария на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 230 л воздуха. Пробы устойчивы в течение месяца.
     
     

IV. Описание определения

     11. Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500 °С. Остаток в тигле обрабатывают 5 мл 2н. уксусной кислоты. Уксуснокислый раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Фильтр промывают 2 мл 2н. уксусной кислоты и измеряют объем пробы. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают 2 мл 10% раствора сернокислого аммония. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 600 нм. Содержание алюмосиликата бария определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.20.
     
     

Таблица 20

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Концентрацию алюмосиликата бария в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество бария, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1),
     
      - коэффициент пересчета бария на алюмосиликат бария, равный 1,58.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983