ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА
ЦИКЛОГЕКСЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1255-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты (ТГБЭ) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на выделении ТГБЭ с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле с последующим его гидролизом и конденсацией образовавшегося соединения с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты. На хроматограмме продукт реакции обнаруживается в виде пятен красно-бурого цвета с характерным 0,5±0,05.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Определению не мешают тетрагидробензальдегид, 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3, и другие эфиры.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ТГБЭ - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, перегнанный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Гипс медицинский, ГОСТ 4746-49.
     
     Силикагель марки КСК-3,5. Силикагель измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм.
     
     Основной стандартный раствор ТГБЭ. Коническую колбочку со шлифом, содержащую 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБЭ, взвешивают повторно и рассчитывают содержание ТГБЭ в 1 мл. Из этого раствора разбавлением спиртом готовят серию рабочих стандартных растворов, содержащих соответственно 10; 20; 40; 80; 100 мкг ТГБЭ в 1 мл. Для приготовления стандартной хроматографической шкалы берут по 0,2 мл из каждого рабочего раствора, что соответствует 2; 4; 8; 16; 20 мкг ТГБЭ.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
     
     Диэтиловый эфир (для наркоза), ГОСТ 6265-52.
     
     Смесь концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира 1:1 готовят, смешивая равные количества диэтилового эфира и концентрированной серной кислоты.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ГОСТ 2679-61, перекристаллизованный дважды из диэтилового эфира. 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира в соотношении 1:1 (проявительный раствор). Реактив хранят в темной склянке не более трех дней.
     
     Подвижный растворитель: бензол, ГОСТ 5789-69.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Пластины стеклянные размером 130х150 мм. Для приготовления пластин смешивают 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды. Встряхивают в течение 20 мин. Полученную массу равномерным слоем наносят на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 см площади. Сушат на строго горизонтальной поверхности (контролируется уровнем) в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой.
     
     Камера хроматографическая - сосуд цилиндрической формы с пришлифованной крышкой, высотой 165 мм и диаметром 140 мм.
     
     Эксикатор с пришлифованной крышкой.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл, с оттянутыми концами.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1 и 5 мл.
     
     Мельница шаровая.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Колбы конические со шлифами, емкостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
     
     Поглотительные приборы Зайцева, калиброванные на 0,2-0,3 мл.
     
     Насос водоструйный или масляный форвакуумный.
     
     Электроаспиратор.
     
     Весы аналитические.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Сито металлическое с диаметром отверстий 0,05 мм.
     
     Стол с уровнем.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,2-0,3 л/мин протягивают через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 6 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Пробу в поглотителе упаривают под водоструйным или форвакуумным насосом до 0,3 мл. На стеклянную пластину, покрытую слоем сорбента, отступив на 1,5 см от нижнего края, где намечается линия старта, наносят с помощью микропипетки на расстоянии друг от друга 1 см пробу, затем по 0,2 мл рабочих стандартных растворов и 0,2 мл этилового спирта (контроль).
     
     Пластину подсушивают при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластина погрузилась на 5 мм. После подъема жидкости на высоту 11 см пластину вынимают из камеры и сушат в течение 5 мин в сушильном шкафу при температуре 150 °С. Затем пластину опрыскивают из пульверизатора проявительным раствором и снова помещают в сушильный шкаф на 15 мин. Измеряют площадь появившихся красно-бурых пятен с 0,5±0,05, строят график зависимости площади пятна от концентрации стандартного раствора на той же пластине и по графику определяют концентрацию ТГБЭ в пробе.
     
     Концентрацию ТГБЭ в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

где  - количество ТГБЭ, определяемое в пробе, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976