ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИСТОГО ЭТИЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1258-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания бромистого этила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на образовании полиметинового красителя. При взаимодействии бромистого этила с пиридином и щелочью получают соединение, продукт гидролиза которого с анилином образует дианилид глютаконового альдегида. Содержание бромистого этила определяют колориметрически по оранжевой окраске красителя.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Мешают определению ряд галоидоуглеводородов, хлор и бром. Влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб.
     
     4. Предельно допустимая концентрация бромистого этила - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Поглотительный раствор: пиридин, ГОСТ 2747-44, кипятят в присутствии щелочи в течение часа в колбе с обратным холодильником. На 100 мл пиридина берут 67 г едкого натра. Пиридин перегоняют, предварительное добавив на каждые 100 мл его по 3-4 мл едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 1, н. раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, 98%-ная или ледяная.
     
     Стандартный раствор бромистого этила N 1 готовят из свежеперегнанного продукта (используется фракция, кипящая при 38-39 °С). Во взвешенную мерную колбу на 25 мл с 5-10 мл пиридина вносят 1-2 капли бромистого этила, закрывают пробкой и осторожно перемешивают. Повторным взвешиванием определяют навеску бромистого этила. Объем доводят до метки пиридином, тщательно перемешивают в течение 10-15 мин и рассчитывают содержание вещества в 1 мл. Из раствора N 1 готовят в день анализа стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл бромистого этила.
     
     Индикаторная вата для задержания хлора и брома. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при 85-90 °С. Погружают 10 г ваты в 40%-ный раствор йодида калия и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного потемнения.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     Плитка электрическая.
     
     Аспираторы на 1 л.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать не более 1 л воздуха, который протягивают через два поглотителя с 2 мл пиридина в каждом со скоростью 0,5 л/мин. В присутствии хлора или брома перед поглотителем ставят стеклянную трубку, в которую помещают 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют, если слой индикаторной ваты окрасится до половины йодом, выделившимся от действия хлора или брома на йодид калия.
     
     

IV. Описание определения

     8. Содержимое поглотителей переносят в колориметрические пробирки с ценой деления 1 мл, каждый поглотитель промывают 0,5 мл пиридина, которым затем доводят объем в пробирке до 2 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,5 мл щелочи и содержимое перемешивают. Затем пробирки нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и вносят в них по 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят объем водой до 4 мл. Через 15 мин замеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 496 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм или сравнивают окраску со шкалой стандартов.
     
     Концентрацию бромистого этила в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

где  - количество бромистого этила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976