Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОФЕИНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1273-75


     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания кофеина в воздухе производственных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

     1. Метод основан на гидролизе кофеина и колориметрическом определении продукта гидролиза по реакции восстановления реактива Фолина до синего молибденового комплекса.

     2. Минимально определяемое количество - 5 мкг кофеина в анализируемом объеме раствора.

     3. Теобромин не мешает определению. Теофиллин в концентрации до 100 мкг также не мешает определению.

     4. Предельно допустимая концентрация кофеина-основания в воздухе 0,5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.

     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг кофеина в 1 мл раствора готовят растворением 10 г кофеина в 100 мл дистиллированной воды.

     Едкий натр, ГОСТ 4328-48, 40%-ный раствор.

     Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, х.ч., водный раствор 1:1.

     Тимоловый синий, МРТУ 6-617-63, 0,1%-ный раствор в этаноле.

     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

     Фосфорно-вольфрамовая кислота, МРТУ 6-09-1481-64, х.ч.

     Фосфорно-молибденовая кислота, МРТУ 6-09-4790-67, х.ч.

     Кислота соляная, ГОСТ 3118-46, х.ч., концентрированная.

     Кислота ортофосфорная, ГОСТ 6552-58, х.ч., 85%-ный раствор.

     Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорно-вольфрамовой кислоты и 130 г фосфорно-молибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл 85%-ной HPO. Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить бром и прокипятить. Хранить в темном месте.

     Натрий-карбонат, ГОСТ 83-63, х.ч., 20%-ный раствор.

     6. Применяемые посуда и приборы.

     Аспиратор.

     Патрон металлический или плексигласовый.

     Фильтры АФА-В-10 или АФА-В-18.

     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

     Палочки стеклянные.

     Водяная баня.

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА, помещенный в патрон.

     Для анализа следует отобрать 60 л воздуха.

IV. Описание определения

     8. Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и промывают 6 мл дистиллированной воды, дважды порциями по 3 мл. После каждого промывания жидкость сливают, а фильтр отжимают стеклянной палочкой.

     Пробу в количестве 1 и 3 мл вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 3 мл дистиллированной водой.

     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.39.

Таблица 39

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор кофеина, мл	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Дистиллированная вода, мл	3	2,95	2,9	2,8	2,6	2,4	2,2	2,0
Содержание кофеина, мкг	0	5	10	20	40	60	80	100

     В пробирки стандартной шкалы и в пробы вносят по 0,5 мл раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-10 мин. По охлаждении в пробирки добавляют по 1 капле раствора тимолового синего, уксусной кислоты по каплям до желтой окраски исследуемого раствора, затем по 0,5 мл реактива Фолина и по 2 мл раствора карбоната натрия. Содержимое пробирок перемешивают.

     Интенсивность синей окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 800 нм.

     Количественное определение проводят по калибровочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации вещества, для построения которого измеряют оптические плотности растворов стандартной шкалы.

     Концентрацию кофеина в мг/м воздуха вычисляют по формуле

где - количество кофеина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976