ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИГРОМИЦИНА Б В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1275-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания гигромицина Б в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании гигромицина Б в тонком слое силикагеля и обнаружении пятен препарата при опрыскивании хроматограмм крахмальным реагентом.
     
     2. Минимально определяемое количество - 3 мкг гигромицина Б в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предельно допустимая концентрация гигромицина Б в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     4. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор гигромицина Б. Готовят водный раствор из х.ч. препарата с содержанием 100 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 3-4 дней.
     
     Силикагель КСК-2,5 с размером частиц не менее 150-200 меш.
     
     Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-46.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65*, ч.д.а.
_______________
     * Действует ГОСТ 20490-75. - Примечание .

     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 1%-ный водный раствор.
     
     Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 3%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Спирт метиловый.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     Проявляющий реактив. 50 мл 1%-ного водного раствора йодистого калия смешивают с 50 мл свежеприготовленного 3%-ного водного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола.
     
     5. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры полихлорвиниловые или бумажные.
     
     Аспиратор.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Камера для хлорирования.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Пробирки химические.
     
     Калорифер.
     
     Микропипетки емкостью 0,2 мл.
     
     Аппарат для встряхивания.
     
     Патроны для фильтров.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     6. 100 л воздуха со скоростью 15-20 л/мин отбирают на фильтр, помещенный в патрон.
     
     

IV. Описание определения

     7. Фильтр с пробой помещают в пробирку и промывают водой таким количеством, чтобы общий объем составлял 3 мл. На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1,5 см от края при помощи микропипетки наносят 0,1-0,2 мл исследуемой пробы полоской длиной не более 0,8-1,0 см. Слева и справа от пробы наносят стандарты гигромицина Б в количестве 1 и 3 мкг полоской аналогичной длины. Для ускорения нанесения применяют калорифер. После нанесения пробы пластинку помещают в камеру для предварительного хлорирования. Камера представляет собой эксикатор, на дно которого помещен кристаллический калий марганцовокислый и добавлено 10-15 мл концентрированной соляной кислоты. Однократно приготовленной камерой можно пользоваться несколько дней.
     
     Пластинка помещается в пары хлора на 3-7 мин, после чего пластинку сразу же переносят в камеру для хроматографирования, в которую предварительно налита в качестве подвижной фазы смесь хлороформа и метанола в соотношении 19:7. Край пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется примерно на 10 см, пластинку вынимают, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. При наличии в пробе гигромицина на пластинке проявляется синее пятно на белом фоне, быстро буреющее на воздухе. Количественную оценку содержания препарата проводят визуально по интенсивности окраски и величине пятна пробы и стандартных растворов.
     
     Концентрацию гигромицина Б в воздухе  в мг/м вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество гигромицина, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем пропущенного воздуха (л), приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Количественное определение можно проводить с достаточной точностью до 10 мкг в пробе. При большем содержании препарата либо увеличивают разбавление пробы, либо уменьшают аликвотную часть.



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976