ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕТАНАЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1283-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения бетанала (3-меетоксикарбониламинофенил-N-3-метилфенил) карбомата в воздухе при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Хроматографический метод основан на хроматотрафировании бетанала в тонком слое окиси алюминия и проявлении хроматограмм одним из растворов:
     
     диазитированной сульфаниловой кислоты,
     
     п-диметиламинобензальдегида,
     
     марганцовокислого калия,
     
     4-аминоантипирина
     
в присутствии окислителя надсернокислого аммония.
     
     Спектрофотометрический метод основан на способности спиртовых растворов бетанала к светопоглощению в УФ-свете при длине волны 236-237 нм.
     
     2. Максимально определяемое количество - 3 мкг в хроматографируемой пробе. Чувствительность спектрофотометрического метода - 1 мкг технического бетанала или 3 мкг х.ч. бетанала в анализируемом объеме.
     
     3. Тиокарбаматы не мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация бетанала - 2 мг/м (рекомендуется).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Окись алюминия для хроматографии, А-2, ТУ МХП 2962-54.
     
     Кальций сернокислый. Подсушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 6 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой. Можно пользоваться медицинским гипсом. Просушивают гипс при температуре 100-110 °С в течение 3-4 ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Стандартный эфирный раствор бетанала с содержанием 100 мкг/мл действующего вещества.
     
     Стандартный спиртовой раствор бетанала, содержащий 10 мкг/мл действующего начала.
     
     Реактивы для проявления хроматограмм:
     
     Щелочный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой (ч.д.а.) кислоты растворяют в 60 мл 5%-ного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия (х.ч.), медленно приливают этот раствор к 20 мл 20%-ного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат фильтровальной бумагой. Хранят в темном месте.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5%-ный раствор.
     
     Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5%-ного раствора едкого натра.
     
     п-Метиламинобензальдегид ТУ МХП 2679-51, 1%-ный раствор в 40%-ном растворе уксусной кислоты (годен в течение 5-6 дней).
     
     Раствор марганцовокислого калия, ГОСТ 4527-48, 0,3%-ный раствор.
     
     4-аминоантипирин, 2%-ный раствор. Срок хранения на холоде 1 месяц.
     
     Аммоний надсернокислый, ГОСТ 3766-64, 20%-ный раствор. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-47, уд. вес 0,9 х.ч.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Электроаспиратор.
     
     Фильтры АФА-ХА-18.
     
     Фильтры "синяя лента".
     
     Патроны для фильтров.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59 емкостью 25 мл.
     
     Колбы конические емкостью 50 мл.
     
     Стаканы химические емкостью 50 мл.
     
     Воронки химические.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Термометр на 150 °С.
     
     Спектрофотометр СФ-4а.
     
     Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9х12 см.
     
     Пластинки покрывают сорбционной массой, для приготовления которой смешивают в фарфоровой ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента предварительно просеивают через сито 100 меш. или капроновую ткань). Смесь растирают пестиком в течение 3-5 мин, затем переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 70-75 мл дистиллированной воды и взбалтывают массу равномерным круговым вращением в течение 15-20 мин, избегая при этом образования пузырьков воздуха. 8-10 г сорбционной массы тотчас наносят на пластинку и равномерно распределяют по всей поверхности. Приготовленной сорбционной массы достаточно на покрытие 13-15 пластин. Сушат пластинки при комнатной температуре в течение 12-18 ч, хранят в эксикаторе.
     
     Камера для хроматографирования с крышкой.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл для нанесения проб и стандартных, растворов на хроматографическую пластинку.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. 5 л исследуемого воздуха протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ХА-18 или "синяя лента" (при спектрофотометрическом определении).
     
     

IV. Описание определения

     8. Хроматографическое определение. Фильтры переносят в стакан и заливают 10 мл ацетона. Через 15-20 мин сливают последний в коническую колбу, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Промывают фильтр еще 2-3 раза ацетоном по 5 мл, отжимая и сливая промывную жидкость в колбу с раствором пробы. После этого пробу упаривают на водяной бане до объема 0,3-0,5 мл при температуре 50 °С, добавляя по мере упаривания жидкости эфир.
     
     Упаренную пробу наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2 см наносят стандартные растворы бетанала, содержащие 3; 5; 10 мкг препарата.
     
     Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно заполненную хлороформом в таком  количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погрузилась в растворитель на 0,5 см.
     
     После того как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см (фронт растворителя), пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для удаления паров растворителя. Далее в зависимости от проявляющего реактива пластинку нагревают до или после обработки необходимыми растворами.
     
     Щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Хроматографическую пластинку нагревают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 125 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Технический бетанал проявляется в виде трех пятен. Из них стартовое и среднее - коричнево-оранжевого цвета, а верхнее - соломенно-желтого цвета. Через час верхнее пятно обесцвечивается, в то время как окраска среднего и стартового устойчива в течение 1-2 дней. Среднее пятно с величиной  соответствует действующему веществу.
     
     Раствор п-диметиламинобензальдегида. Хроматографическую пластинку с нанесенным препаратом нагревают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 125 °С. После охлаждения опрыскивают проявляющим реактивом. В этом случае технический бетанал проявляется в виде двух пятен желтого цвета - стартового и среднего с . Последнее соответствует действующему веществу. Цвет пятен устойчив в течение 1 дня.
     
     Раствор марганцовокислого калия. После хроматографирования технического бетанала и испарения при комнатной температуре подвижного растворителя пластинку опрыскивают 0,3%-ным раствором марганцовокислого калия. При этом обнаруживаются три пятна желтого цвета. Из них верхнее, с большими величинами , проявляется тотчас же, два других пятна - среднее и стартовое, с меньшими величинами  (0,4 и 0), проявляются через минуту, при последующем нагревании пластинки над электроплиткой или в сушильном шкафу при температуре 50 °С. Среднее пятно с величиной  соответствует действующему началу препарата.
     
     Раствор 4-аминоантипирина. Хроматографическую пластинку опрыскивают 3%-ным раствором едкого натра, после чего нагревают в течение 10 мин в сушильном шкафу при температуре 125 °С. После охлаждения пластинку обрабатывают последовательно раствором аммиака уд. веса 0,9 и 2%-ным раствором 4-аминоантипирина. Через 2-3 мин после подсушивания при комнатной температуре хроматограммы обрабатывают окислителем - 20%-ным раствором надсернокислрго аммония. Технический бетанал проявляется в виде двух пятен розового цвета - стартового и пятна с величиной . Последнее соответствует действующему веществу технического препарата. Цвет пятен устойчив в течение 1-2 дней.
     
     

V. Спектрофотометрическое определение

     Фильтр из патрона переносят в баночку с притертой пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Через 40 мин экстракт через воронку сливают в пробирку. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре СФ-4а при длине волны 236-237 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
     
     Количество бетанала определяют по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок вносят 0; 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 мл раствора, что соответствует 0; 1; 3; 5; 10; 15 мкг ядохимиката, доводят до 5 мл спиртом и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4а при длине волны 236-237 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
     
     Концентрацию бетанала в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество бетанала, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976