ГОСТ 25733-83

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод кристаллооптического определения -модификации оксида алюминия

Alumina. Method for the crystallooptic determination of aluminium oxide -modification

     
     
МКС 71.100.10
         73.060.40
ОКП 17 1130

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ М.В.Цветкова, Л.А.Попкова, О.И.Аракелян
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1983 г. N 1883
     
     Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12.04.96)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6912-74 в части приложения 3
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ (апрель 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1988 г. и июле 1996 г. (ИУС 10-88, 10-96)

     
     Настоящий стандарт распространяется на глинозем, выпускаемый по ГОСТ 30558, ГОСТ 30559, и устанавливает метод определения -модификации оксида алюминия (-АlО) в глиноземе всех марок.
     
     Сущность кристаллооптического экспресс-анализа заключается в установлении показателя преломления АlО и точечном методе определения содержания -АlО в иммерсионном препарате.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Отбор пробы для анализа - по ГОСТ 27798.
     
     1.2. При резкой неоднородности фракционного состава глинозема, когда фракция до 20 мкм составляет не менее 20% от общей массы, отквартованную навеску просеивают через сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613. Оставшиеся на сите частицы осторожно, не допуская переизмельчения, растирают трех-пятикратными круговыми движениями пестика в агатовой ступке и просеивают до полного прохождения всего материала через сито.
     
     1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     сократитель коробчатый (чертеж), представляющий собой прямоугольную коробку из жести с бортами и ручками, на дне которой имеется 50 круглых отверстий диаметром 3 мм каждое. Размеры сократителя могут быть произвольными. Рекомендуемые размеры сократителя 350x150 мм.
     
     

1 - короб; 2 - дно с отверстиями; 3 - отверстия круглой формы; 4 - ручки; 5 - плоская подставка

     
     ступку яшмовую или агатовую с пестиком;
     
     кисточку мягкую (волосяную);
     
     сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613;
     
     стекла предметные по ГОСТ 9284;
     
     стекла покровные размером 18x18 по ГОСТ 6672 (стандартные стекла разрезаются на четыре квадрата размером 9x9 мм);
     
     шпатель;
     
     полотенце из тонкой ткани;
     
     микроскоп поляризационный марок ПОЛАМ-111, 112, 113, МИН-8 с бинокулярной насадкой АУ-12, изготовляемые по нормативно-технической документации;
     
     препаратоводитель типа СТ-11, входящий в комплект микроскопа;
     
     жидкость иммерсионная (йодистый метилен) с показателем преломления 1,740. Для осветления йодистого метилена в ампулу опускают мелко нарезанную медную или латунную стружку;
     
     счетчик одиннадцатиклавишный;
     
     спирт этиловый по ГОСТ 18300.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Из 100 г анализируемого материала с помощью коробчатого сократителя выделяют пробу массой 1 г, делят ее на четыре части методом квартования и готовят препарат, отбирая порошок из всех частей. Из приготовленной к анализу пробы кончиком шпателя наносят небольшое количество порошка на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю йодистого метилена так, чтобы пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом и производят слабое перемещение покровного стекла по предметному с одновременным легким нажатием для равномерного распределения зерен в жидкости, не допуская даже частичного разрушения агрегатов АlО.
     
     3.2. Препарат считается приготовленным правильно, если зерна в нем не перекрывают друг друга, а иммерсионная жидкость не выходит за пределы покровного стекла, так как излишки жидкости содержат, в основном, мелкую фракцию.
     
     Иммерсионная жидкость удаляется с предметного и покровного стекол этиловым спиртом. На промывку одного препарата требуется 0,3 см этилового спирта.
     
     Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы отпечатков пальцев и излишки жидкости.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Приготовленный препарат помещают на предметный столик микроскопа в препаратоводитель и просматривают его без анализатора при 500-600 увеличении. Для подсчета фаз применяют объективы с 40 или 20 увеличением и окуляры с 15 увеличением и перекрестьем.
     
     4.2. Показатель преломления агрегата (или монокристалла) определяют следующим образом: сфокусировав один из агрегатов в перекрестье нитей окуляра, плавным поворотом микрометренного винта к себе поднимают тубус микроскопа и наблюдают за перемещением световой полоски на границе двух сред: твердой и жидкой.
     
     Показатель преломления наблюдаемого агрегата оценивают, руководствуясь следующими возможными явлениями светового эффекта:
     
     если показатели преломления зерна и жидкости равны, зерно в жидкости становится практически невидимым;
     
     если показатели преломления зерна и жидкости не равны, световая полоска перемещается всегда на среду с более высоким показателем;
     
     световая полоска перемещается с жидкости на зерно, если показатель преломления его выше, чем у жидкости (зерно имеет положительный рельеф);
     
     световая полоска перемещается с зерна на жидкость, если показатель преломления его ниже, чем у жидкости (зерно имеет отрицательный рельеф).
     
     4.3. Мономинеральный агрегат или монокристалл -АlО в иммерсионной жидкости с показателем преломления 1,740 (йодистый метилен) имеют слабоположительный рельеф и голубоватый оттенок.
     
     При диагностике полифазных агрегатов, состоящих из -АlО (положительный рельеф) и более низкотемпературных модификаций, содержащих фазы переходного состояния (отрицательный рельеф), обнаруживаем более сложный световой эффект, когда в пределах одного агрегата наблюдают несколько световых полосок, перемещающихся на среду с более высоким показателем преломления. При этом обращают внимание на вспомогательные признаки: рельеф и окраску различных фаз в пределах анализируемого агрегата, принимая во внимание следующее:
     
     агрегаты (или монокристаллы), представленные низкотемпературными фазами, в той же жидкости характеризуются отрицательным (обратным) рельефом и рыжевато-розовым оттенком; показатель преломления их ниже 1,740.
     
     4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.4. Перед анализом на шкале счетной машинки выбирают две клавиши и помечают их: первую - для подсчета -АlО (фаза I), вторую - для подсчета слабопрокаленных продуктов, состоящих из низкотемпературных модификаций АlО (фаза II). Проверяют счетчик и начинают отсчет четким нажатием по клавишам машинки.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Все агрегаты с показателем преломления равным или превышающим показатель преломления йодистого метилена 1,740 относят к -АlО.
     
     5.2. Агрегаты с показателем преломления меньше 1,740 относят к низкотемпературным переходным фазам.
     
     5.3. Подсчет зерен (агрегатов или монокристаллов) начинают с любого угла препарата. Выбор поля зрения и точки отсчета - произвольный.
     
     Подсчитывают все зерна, расположенные в первом поле зрения по горизонтальной нити перекрестья, затем перемещают препарат по горизонтали на произвольное расстояние и таким же образом подсчитывают все зерна, расположенные в новом поле зрения. Дойдя по этой горизонтали до края препарата, перемещают препарат вертикально на новую горизонталь и проводят подсчет количества зерен в обратном направлении. Указанным способом подсчитывают количество зерен во всем препарате. Число просчитанных горизонталей должно быть не менее 6-8.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.4. Для получения достоверных результатов в глиноземе с неоднородным гранулометрическим составом визуально определяют размер среднего зерна и пропорционально ему крупные зерна (агрегаты) делят на части, а мелкие - объединяют до размера среднего зерна.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.5. Количество просчитанных точек, приходящихся на фазы I и II, а также их сумму, фиксируют на шкале счетной машинки.
     
     5.6. В агрегатах с неоднородным фазовым составом необходимо учитывать соотношение фаз I и II в пределах каждого агрегата. Для этого агрегат, находящийся в перекрестье окуляра, мысленно делят на четыре сектора и оценивают, какой фазовой модификацией представлен каждый сектор. Следует учитывать ; ;  (25, 50 и 75% соответственно) включений. В зависимости от соотношения фаз I и II в агрегате все возможные варианты приведены в таблице.
     
     

     
     
     Если одна из фаз в агрегате составляет менее 25%, необходимо суммировать ее содержание по нескольким агрегатам до 25%, ориентируясь на размеры среднего зерна.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.7. В каждом препарате необходимо просчитывать не менее 1000 точек.
     
     5.8. Учитывая пропорциональность объемов агрегатов с приведением размеров всех зерен к среднему и близость плотности переходных фаз: , , , , -АlО, содержание -АlО () в глиноземе в процентах определяют по формуле
     

,

     
где  - количество точек (фаза I);
     
      - общее количество точек отсчета.
     
     5.9. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 3% для глинозема металлургических марок и 2% для глубокопрокаленного глинозема с содержанием -АlО более 90%. При более значительных расхождениях необходимо получить третий результат и вывести среднее значение.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).