МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций ацетилцистеина
(N-ацетил-Zцистеина) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5944-91
     
     

М.м. 131,1

          
     Ацетилцистеин (N-ацетил-Zцистеин) - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом, легко растворим в воде и спирте.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия ацетилцистеина с фосфорномолибденовой кислотой в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 590 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 60 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 15 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Метод специфичен на стадиях сушки, просеивания и фасовки препарата.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72.05-77.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетилцистеин, фармакопейный.
     
     Фосфорномолибденовая кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-3540-78, 5%-ный раствор.
     
     Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
     Стандартный раствор ацетилцистеина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г ацетилцистеина в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор ацетилцистеина N 2 с концентрацией 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 5 дней при хранении в темном прохладном месте.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней) готовят согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В растворы добавляют 2 мл 5%-ного раствора фосфорномолибденовой кислоты и 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида, тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с максимумом пропускания 590 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ацетилцистеина (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых растворов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой в течение 5 минут. Аликвоту объемом 6 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993