МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
3-феноксибензилхлорида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6013-91
     
     

     
М.м. 218

     СНСl - СН - СН
          
     3-феноксибензилхлорид - желтая, прозрачная жидкость, плотность при температуре 25 °С - 0,981 г/см, температура кипения 220 °С. В воде не растворяется, хорошо растворим в органических растворителях.
     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хромотографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают толуол, 3-феноксибензальдегид и 3-феноксибензиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность не превышает 11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газожидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стеклянная колонка длиной 0,45 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 60 мм, внутренним диаметром 4 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
     
     Пробирки градуировочные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     3-феноксибензил хлорид.
     
     Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Насадка - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр.0,125-0,160 мм), производство "Хемапол", ЧССР.
     
     Силикагель марки КСМ, фр.0,2-0,5 мм, прокаленный в муфельной печи при температуре 35-400 °С в течение 4-5 часов.
     
     Стандартный раствор N 1 3-феноксибензилхлорида в этаноле с концентрацией 1-5 мг/мл готовят взятием точной навески 3-феноксибензилхлорида.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     
     Стандартные растворы устойчивы 7 суток.
     
     Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; воздух, ГОСТ 11882-73; водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы, содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр.0,2-0,5 мм). Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре 24 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр.0,125-0,160 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом.
     
     Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин при температуре 200 °С.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества 5, 10, 25, 50, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней.
     
     Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества компонента (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     По окончании отбора 3-феноксибензилхлорида из контрационных* трубок элюируют 1 мл этанола ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл. При этих условиях степень десорбции 3-феноксибензилхлорида 0,9.
 _______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     1 мкл элюата с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента в пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 3-феноксибензилхлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993