МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2,2-дипиридила
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4792-88
     
          

CHN

М.м. 156, 18

     
     2,2дипиридил в чистом виде представляет собой кристаллы белого цвета с  69-71 °С и  272-275 °С. Упругость паров при 40 °С 13 мм рт.ст. Хорошо растворим в спиртах, бензоле, ацетоне, хлороформе, плохо растворим в воде. В химическом отношении вещество стойкое, не гидролизуется, не окисляется, не полимеризуется. Обладает слабо раздражающим действием.
     
     В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде паров.
     
     ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографировании 2,2дипиридила на пластинках силуфол УФ с последующим обнаружением зон локализации пятен в УФ свете при длине волны 254 мм или реактивом Драгендорфа.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в этиленгликоль.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 3 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению не мешает 4,4дипиридил.
     
     Суммарная погрешность измерения 19,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, более 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рихтера.
     
     Камера хроматографическая с притертой крышкой.
     
     Хроматоскоп или другой источник УФ света с длиной волны 254 нм.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный вакуумный испаритель с набором колб.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75 с оттянутыми концами, вместимостью 10 мл.
     
     Делительные воронки, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, хч, свежеперегнанный.
     
     Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78, хч.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, хч.
     
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.
     
     Хлористый натрий, ГОСТ 4233-77, хч.
     
     Йодистый калий, ГОСТ 4232-74, хч.
     
     Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-76.
     
     Висмут азотнокислый, основной, ГОСТ 10217-62.
     
     Реактив Драгендорфа. К раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г KI в 20 мл дистиллированной воды. Для проявления хроматограмм 1 мл этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды.
     
     Пластинки хроматографические, силуфол УФ размером 9х12 см.
     
     Стандартные растворы 2,2 дипиридила в бензоле с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2).
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг 2,2дипиридила в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 бензолом.
     
     Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев в условиях исключения испарения растворителя.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через один поглотитель Рихтера, содержащий 10 мл этиленгликоля. Поглотитель помещают в стакан с охлаждающей смесью (вода+лед). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Отобранные пробы длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение двух суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотителя переносят в делительную воронку на 100 мл. Поглотитель несколько раз промывают водой общим объемом 20 мл. Промывные воды сливают в ту же воронку. Экстрагируют 2,2дипиридил бензолом трижды, порциями по 15 мл. Бензольные экстракты сушат над 20 г безводного сульфата натрия, фильтруют порциями в грушевидные колбы на 15-20 мл. Каждую порцию экстракта концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Сульфат натрия и фильтры несколько раз промывают бензолом и полученные растворы переносят в соответствующие грушевидные колбы. Последнюю порцию растворителя концентрируют до объема 0,15 мл и остаток из каждой колбы с помощью стеклянного капилляра переносят количественно на хроматографические пластинки силуфол. Параллельно на пластинки наносят серии стандартных растворов 2,2дипиридила с содержанием 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0; 3,0 мкг, подготовленных следующим образом: в серию пробирок с оттянутым концом пипеткой на 1 мл вносят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора N 2. В пробирки помещают заплавленные в верхней части стеклянные капилляры и концентрируют растворы на кипящей водяной бане до объема 0,5 мл. Серию стандартов наносят на пластинку с помощью тех же капилляров, но с отломанным заплавленным концом.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования налит подвижный растворитель бутиловый спирт:ледяная уксусная кислота:вода (1:1:0,5). После развития хроматограммы пластинку высушивают, а затем рассматривают под УФ светом с длиной волны равной 254 нм или обрабатывают реактивом Драгендорфа. В первом случае 2,2дипиpидил наблюдается в виде синих пятен на зеленоватом флюоресцирующем фоне с , а во втором - в виде розовых пятен на белом фоне, пятна стабильны в течение 5 мин. Линейный диапазон измерения 0,3-3,0 мкг в хроматографируемой пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен стандартов от содержания вещества. По градуировочному графику находят содержание 2,2дипиридила в хроматографируемой пробе.
     
     Концентрацию 2,2дипиpидилa () в воздухе в мг/м высчитывают по формуле:
     

, где

 
      - количество 2,2дипиридила; найденное по графику в хроматографируемой пробе, мкг;

      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993