МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций аллил-(альфа-аллилоксикарбонилоксиакрилата) в
воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4828-88
     
     

     М.м.212

     Аллил-альфа-аллилоксикарбонилоксиакрилат (аллиловый эфир альфа-аллилоксикарбонилоксипропеновой кислоты) (ЗА) - жидкость, плотность 1,212 г/см при 20 °С, растворяется в бензоле, толуоле, этиловом спирте, ацетоне, ледяной уксусной кислоте,  275 °С при 760 мм рт.ст., давление паров при 20 °С 0,11 мм рт.ст. При нагревании выше 42-45 °С полимеризуется.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     ЗА обладает умеренно-выраженным раздражающим действием на кожу, общим токсическим действием на нервную, сердечно-сосудистую системы, печень, почки.
     
     ПДК ЗА в воздухе - 0,03 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на жидкой пленке сорбента.
     
     Нижний предел измерения концентрации ЗА в анализируемом растворе - 0,007 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания ЗА в воздухе - 0,014 мг/м (при отборе 0,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,014 до 0,45 мг/м.
     
     Измерению не мешают алиловой спирт, аллилхлорформиат, аллиловый эфир бетта-хлормолочной кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 9 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 0,3 см.
     
      Вакуумный насос ВН-461 М.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Концентрационная трубка, длиной 11 см, внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Микрошприц МШ-10 М, ГОСТ 8043-75.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Фарфоровая чашка диаметром 120 мм, ГОСТ 9147-80.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аллил-альфа-аллилоксикарбонилоксиакрилат,  275 °С.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-7, х.ч.
     
     Апиезон L.
     
     Силиконовый эластомер Е-301.
     
     Флуоропак-80, зернением 30-60 меш.
     
     Целит-545, зернением 60-80 меш.
     
     Хлороформ ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 100 мл ацетона. Срок хранения 15 суток в холодильнике.
     
     Сорбент для концентрационных трубок готовят следующим образом: твердый носитель целит-545 фракции 60-80 меш отмывают от пыли, высушивают при 200 °С в течение 6 часов. Жидкую фазу - силиконовый эластомер Е-301 в количестве 20% от веса целита растворяют в хлороформе. Полученным раствором заливают твердый носитель, осторожно перемешивают и нагревают на водяной бане при 60 °С до полного испарения растворителя. Готовым сорбентом заполняют концентрационные колонки и кондиционируют.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 0,2 г сорбента. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 0,5 л воздуха. Пробы хранятся 1 сутки в эксикаторе в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Жидкую фазу апиезон L в количестве 5% от веса носителя растворяют в бензоле, этим раствором заливают носитель флуоропак-80. Смесь, осторожно перемешивая, нагревают на водяной бане при температуре 80 °С до полного испарения растворителя. Колонку кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 °С до 170 °С без подключения к детектору в течение 20 часов. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов  

     
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, вводят 1 мкл каждого раствора не менее 5 раз в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества ЗА в хроматографируемом объеме (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     
Проведение измерения

     
     Концентратор с отобранной пробой вводится в испаритель хроматографа. Концы концентратора и хроматографической колонки должны быть пришлифованы. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ЗА.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м)  "" вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993