МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по нефелометрическому измерению концентраций алюмината бария
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР A.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4829-88
     
     

3ВаО·0,5СаО·АlO

     
М.м. 590,08

     
     Алюминат бария представляет собой порошок белого цвета.
     
     Плотность 4,4-4,6 г/см.  1650-1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Алюминат бария относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ПДК алюмината бария в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации бария в анализируемом растворе - 15 мкг, или 21,5 мкг - по алюминату бария.
     
     Нижний предел измерения содержания алюмината бария в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 720 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,33 мг/м.
     
     Измерению мешают соединения бария и стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат свинца.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 14%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр - нефелометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Муфельная печь.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
     
     Аммоний сернистокислый, ГОСТ 3769-78, 10%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время.
     
     Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные  "Синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки приливают по 2 мл 10%-ного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бария (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора, вносят в пробирку и приливают 2 мл 10%-ного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, сравнивая с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте проводят по построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию алюмината бария  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993