МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бензола,
толуола и ксилола при их совместном присутствии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4834-88
     
     

Таблица 6

     
Физические свойства веществ

     
     
     Технический ксилол представляет собой смесь трех его изомеров.
     
     Перечисленные углеводороды - бесцветные жидкости, хорошо растворимые в органических растворителях и сами являются растворителями. В воде растворимы незначительно.
     
     В воздухе могут находиться в виде паров.
     
     Бензол при больших концентрациях действует главным образом на центральную нервную систему как наркотический яд. При хронических отравлениях на первом плане выступают изменения со стороны крови и кроветворной системы.
     
     Толуол при высоких концентрациях действует наркотически. На нервную систему действует сильнее бензола. Действие на кровь и кроветворные органы выражено слабее, чем у бензола.
     
     Ксилол действует на организм сходно с бензолом и толуолом. Действие на кроветворные органы выражено менее, чем у бензола.
     
     ПДК бензола в воздухе 15 мг/м, толуола и ксилола 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции нитрования ароматических углеводородов и фотометрическом определении образовавшихся полинитросоединений в условиях, различных для каждого вещества. Обор проб проводят с концентрированием в нитрационную смесь.
     
     Нижний предел измерения в колориметрируемом объеме раствора: для бензола - 0,3 мкг, для толуола, мета-, орто- и пара-ксилолов 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе бензола - 0,8 мг/м; толуола, мета-, орто- и пара-ксилолов - 4 мг/м, суммы изомеров ксилола 10 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: для бензола - 0,8-750 мг/м, толуола, мета-, орто- и пара-ксилолов - 4-200 мг/м.
     
     Измерению не мешают:
     
     Бензола - гомологи бензола до 50 мкг.
     
     Толуола - стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат, этилацетат до 20 мкг.
     
     Ксилола - бензол до 100 мкг, мешающее влияние толуола исключается внесением поправки.
     
     Измерению мешают:
     
     Бензола - хлорбензол, нитробензол, дифенил, дифенилоксид.
     
     Толуола - этилбензол, нафталин, изопропилбензол.
     
     Ксилола - нафталин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 ч 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Сосуды поглотительные с пористой пластинкой с размерами пор 100-160 мкм (рис.1, см. стр.245).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50-100 мл.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 8613-75.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Пробирки центрифужные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм с меткой "10 мл".
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 и 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
     
     Склянки с притертыми пробками, вместимостью 30-50 мл.
     
     Пробки корковые и полиэтиленовые.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензол ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
     
     Орто-ксилол МРТУ 6-09-3825-78, ч.д.а.
     
     Мета-ксилол ТУ 6-09-2438-77, ч.д.а.
     
     Пара-ксилол МРТУ 6-09-3780-78, ч.д.а.
     
     Толуол ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     Кислота серная ГОСТ 4204-77, х.ч., или ч.д.а., плотностью 1,84.
     
     Кислота соляная ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.
     
     Калий азотнокислый ГОСТ 4217-77, ч.д.а.
     
     Нитрационная смесь 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (1,830-1,835). Нитрационную смесь следует хорошо защищать от влаги и паров ароматических углеводородов.
     
     Натрия гидроокись ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,1 н и 40-50%-ные растворы.
     
     Натрий углекислый безводный ГОСТ 83-79, ч,д.а., 2%-ный раствор, подкрашенный фенолфталеином до розового цвета.
     
     Ацетон ГОСТ 2603-79, ч.д.а. (для определения толуола, о- и п-ксилолов).
     
     Ацетон, содержащий не более 1% воды и не содержащий кислых примесей (для определения бензола): 0,5 л ацетона интенсивно встряхивают 4-5 минут в склянке или делительной воронке с 50 мл 40-50 %-ного раствора едкого натра. После расслоения сливают ацетон и фильтрируют его от мути через вату.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный
     
     Примечание: Если применяемые растворители дают окрашенную холостую пробу, то их следует заменить или очистить перегонкой, или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20-30 г измельченного угля.
     
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.
     
     Калий двухромовокислый, ГОСТ 4240-75, в порошке и 10%-ный раствор.
     
     Иод, ГОСТ 4159-79, ч.д.а., 0,02 н раствор.
     
     Натрий тиосульфат, СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная, а также 50% и 10%-ные растворы.
     
     Кислота уксусная, разбавленная 9:1 (консервирующий раствор).
     
     В мерную колбу на 100 мл вносят пипеткой 10 мл воды и доводят до метки ледяной уксусной кислотой.
     
     Аммоний сернистый, ТУ 6-09-4542-77, раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл препарата аммония сернистого. Раствор перемешивают и закрывают пробкой. Используется для идентификации орто- и пара-ксилолов. Реактив годен 5 дней. При отсутствии аммония сернистого можно приготовить раствор из кристаллического натрия сернистого. Для этого 0,5 г соли NaS·9НО растворяют в 20 мл воды. В раствор вводят 2 мл 10%-ного HCl. Перемешивают и прибавляют 1 мл 10%-ного раствора аммиака до щелочной реакции (pН 9-10 по универсальной индикаторной бумаге). После растворения выпавшей серы (нагревание ускоряет растворение) проверяют активность реактива. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора N 5, содержащего 50 мкг суммы ксилолов, и по 9 мл ацетона. В одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую - 0,25 мл раствора аммония сернистого и через 3 минуты - по 1 мл 10%-ной уксусной кислоты. Если при этом желтая окраска в пробирках достаточно интенсивна и равна между собой, то реактив пригоден к употреблению.
     
     Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-76, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Проявляющий реактив 1:1:3 для определения толуола: 10 мл 0,1 н раствора едкого натра и 10 мл 0,1 н раствора натрия тетраборнокислого вносят в мерную колбу на 50 мл и доводят водой до метки. Реактив годен 1 месяц.
     
     Стандартный раствор N 1 динитробензола в толуоле, соответствующий 50 мкг бензола в 1 мл.
     
     Вначале готовят исходный раствор бензола в нитрационной смеси: в мерную колбу на 25 мл с пробкой вносят 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05-0,06 мл (около 40-50 мг) бензола, растворяют его и колбу снова взвешивают. Разность взвешиваний дает массу бензола в колбе. Раствор доводят до метки нитрационной смесью, тщательно перемешивают и вычисляют содержание бензола в 1 мл. Не ранее чем через 10 минут после растворения бензола 2 мл полученного раствора переносят в пробирку, добавляют 1 мл 10%-ного раствора бихромата калия и, тщательно перемешав, помещают в кипящую баню на 30 минут. Раствор охлаждают и содержимое пробирки сливают в колбу, содержащую около 10 мл воды. Пробирку ополаскивают 3 раза по 5 мл воды и сливают в ту же колбу. Раствор после охлаждения переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 3-5 мл воды. В воронку вводят толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг бензола, содержащегося в 2 мл исходного раствора и энергично встряхивают 2-3 минуты. Дают расслоиться и удаляют водный слой. Затем добавляют 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого и промывают экстракт, 2-3 раза встряхнув воронку.
     
     Если слой натрия углекислого обесцвечивается, то его удаляют и промывку повторяют. Отделив нижний слой, переносят экстракт в сухую склянку с пробкой. Полученный экстракт - это стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг бензола в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг бензола в 1 мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз толуолом.
     
     Стандартный раствор N 2 тринитротолуола, соответствующий 50 мкг толуола в 1 мл. Вначале готовят исходный раствор толуола в нитрационной смеси аналогично бензолу.
     
     2 мл полученного раствора вносят в пробирку и помещают на 30 минут в кипящую баню для нитрования толуола, после чего пробирку помещают для охлаждения в сосуд с водой комнатной температуры. При охлаждении раствор переносят в колбу на 50-100 мл, ополаскивая пробирку 3-4 раза по 5 мл воды. Раствор сливают в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3-5 мл воды, а затем 5 мл толуола. Вводят в воронку толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг толуола, содержащегося в воронке в виде нитросоединения, учитывая 5 мл толуола, использованного для ополаскивания колбы, и интенсивно встряхивают 2-3 минуты для экстрагирования тринитротолуола.
     
     После расслоения водный слой удаляют, а экстракт промывают 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, 2-3 раза встряхнув воронку. Если водный слой обесцветится, то его удаляют и промывку повторяют.
     
     После расслоения удаляют водный слой, а экстракт переносят в сухую склянку с пробкой. Полученный экстракт - это стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг толуола в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2а, содержащий 5 мкг толуола в 1 мл. Готовят разбавлением стандартного раствора N 2 в 10 раз толуолом.
     
     Стандартный раствор N 3 орто-ксилола (толуольный экстракт), содержащий 50 мкг ксилола в виде нитросоединения в 1 мл. Готовят так же, как стандартный раствор N 2, подвергая нитрованию орто-ксилол.
     
     Стандартный раствор N 3a, содержащий 5 мкг орта-ксилола. Готовят разбавлением стандартного раствора N 3 в 10 раз толуолом.
     
     Стандартный раствор N 4 пара-ксилола (толуольный экстракт), содержащий 50 мкг пара-ксилола в виде нитросоеднинения в 1 мл. Готовят так же, как стандартный раствор толуола N 2, подвергая нитрованию пара-ксилол.
     
     Стандартный раствор N 4a, содержащий 5 мкг пара-ксилола. Готовят разбавлением стандартного раствора N 4 в 10 раз толуолом.
     
     Стандартный раствор N 5 смеси орто- и пара-ксилолов, содержащий по 25 мкг орто- и пара-ксилолов в 1 мл (в сумме 50 мкг ксилолов). Готовят смешиванием стандартных растворов N 3 и N 4 в равных объемах.
     
     Стандартный раствор N 5a, содержащий по 2,5 мкг орто- и параксилолов в 1 мл (сумма 5 мкг ксилолов). Готовят разбавлением стандартного раствора N 5 в 10 раз толуолом.
     
     Стандартный раствор N 6 мета-ксилола, содержащий 50 мкг мета-ксилола в 1 мл. Вначале готовят исходный раствор метаксилола в нитрационной смеси. Для этого мерную колбу на 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах и помещают на несколько минут в сосуд с водой при 20° для придания нитрационной смеси той же температуры. Колбу вытирают снаружи досуха, вносят в нитрационную смесь 0,05-0,06 мл (около 50 мг) мета-ксилола, сразу же растворяют его и отмечают время внесения (начало нитрования при 20 °С). Колбу взвешивают повторно, доливают нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают. Не более чем через 5-6 минут после внесения мета-ксилола в нитрационную смесь отбирают из колбы 2 мл раствора, переносят в химическую пробирку, содержащую 1 мл консервирующего раствора (уксусная кислота 9:1), и тщательно перемешивают. Пробирку помещают в кипящую баню на 30 минут. Вычисляют содержание мета-ксилола в 1 мл нитрационной смеси. Ровно через 30 минут пробирку помещают в сосуд с водой для охлаждения до комнатной температуры. Раствор переносят в колбу на 50-100 мл, содержащую 10 мл воды, ополаскивая пробирку 2-3 раза по 5 мл воды. Далее раствор переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 3-5 мл воды, а затем толуола. Вливают в воронку толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг мета-ксилола (учитывая 5 мл толуола, использованного для ополаскивания колбы) и экстрагируют нитропроизводные интенсивным взбалтыванием 2 минуты. После расслоения удаляют водный слой, а экстракт промывают 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, несколько раз встряхнув воронку. Если слой натрия углекислого обесцвечивается, его удаляют и промывку повторяют. Дают хорошо отстояться и удаляют водный слой. Экстракт сливают в склянку с плотной корковой пробкой. Полученный экстракт - это стандартный раствор N 6, содержащий 50 мкг мета-ксилола в 1 мл толуола.
     
     Стандартный раствор N 6a, содержащий 5 мета-ксилола. Готовят разбавлением стандартного раствора N 6 в 10 раз толуолом. Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы несколько месяцев при хранении в темноте в хорошо закрытых склянках (рекомендуется применять плотные корковые пробки).
     
     Для длительного хранения стандартных растворов NN 1-6 следует выдерживать их после приготовления в сухой колбе с пробкой 2-4 часа для полного осветления, после чего перелить в сухие склянки. Для приготовления стандартных растворов и для отбора проб рекомендуется применять одну в ту же нитрационную смесь.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл нитрационной смеси (6). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Если температура помещения выше 25°, то сосуды помещают в емкость с водой, имеющей температуру ниже 20°.
     
     Сразу же после отбора поглотительную жидкость перемешивают, переводя ее 2-3 раза из одного колена поглотительного сосуда в другой с помощью резиновой груши.
     
     При перемешивании целесообразно заглушить выходной отвод сосуда (зажать шланг со стороны аспиратора).
     
     1 мл раствора (в) из поглотительного сосуда, не позже чем через 6-10 минут после начала отбора пробы воздуха, переносят пипеткой в пробирки с притертыми пробками, куда заранее было внесено по 1 мл консервирующего раствора, тщательно перемешивают и в таком виде доставляют в лабораторию для определения мета-ксилола.
     
     Эту часть пробы можно назвать "Проба М" (по начальной букве определяемого вещества). Проба может храниться 3 суток. Остальную часть поглотительного раствора (4 мл) доставляют в поглотительном сосуде или в другой емкости с притертой или полиэтиленовой пробкой, в которую возможно полнее переносят поглотительный раствор. Эта часть поглотительного раствора используется для определения бензола, толуола, орто- и пара-ксилола ("Проба БТОП").
     
     Срок хранения пробы 5 суток.
     
     

Подготовка к измерению концентрации бензола

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки шкалы вносят по 9 мл ацетона. Для проявления окраски вносят по 0,5 мл 0,1 н раствора натра едкого, перемешивают и выдерживают 20 минут при температуре 20°, после чего вносят по 2 капли 10%-ного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности и фотометрируют растворы окрашенные в сиренево-фиолетовый цвет, при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 10 минут.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
      Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения бензола

     
     В химическую пробирку вносят 2 мл "Пробы ВТОП" (в). Туда же, не ранее чем через 10 минут после отбора пробы воздуха, вносят 1 мл 10%-ного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают на 30 минут в кипящую водяную баню. Если в течение нагрева на бане жидкость в пробирке примет зеленый цвет (полное восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного), то вносят в пробирку 100-200 мг порошка бихромата и продолжают нагрев еще 25-30 минут. Цвет жидкости в пробирке в конце нагрева на бане должен быть характерным для бихромата или промежуточным между ним и зеленым (цвет хаки).
     
     После нагрева на бане  содержимое пробирки с помощью нескольких промываний, затратив 15-20 мл воды, переносят в колбу на 50-100 мл и оставляют для охлаждения до комнатной температуры.
     
     Из полученного раствора экстрагируют нитропроизводные бензола. В делительную воронку вносят 2-3 мл воды, 2 мл (г) толуола, затем раствор пробы из колбы, которую ополаскивают 2-3 мл воды. Воронку интенсивно встряхивают 2 минуты. Дают отстояться и удаляют водный слой, а экстракт промывают 3-5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого при легком встряхивании. Если раствор натрия углекислого обесцвечивается, то его сливают и промывку повторяют. Дав отстояться, удаляют водный слой, а экстракт сливают через горлышко воронки в центрифужную или химическую пробирку, следя, чтобы капли воды не попали в пробирку вместе с экстрактом. Небольшая мутность экстракта не влияет на результаты анализа.
     
     Для анализа вносят в колориметрическую пробирку 1 мл толуольного экстракта пробы (д), вносят 9 мл ацетона и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания бензола в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Концентрацию бензола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле I.
     
     

Подготовка к измерению концентрации толуола

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
      В пробирки шкалы вносят по 9 мл ацетона и по 3 мл проявляющего реактива 1:1:3, перемешивают и оставляют при комнатной температуре (17-23°) на 10 минут (но не более 13 минут), после чего подкисляют 2 мл 50%-ной уксусной кислоты. Растворы, окрашенные в красно-бурный цвет, фотометрируют при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Окраска шкалы устойчива 30 минут.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания толуола в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения толуола

     
     Если "Проба БТОП" была ранее перенесена из поглотительного сосуда в другую емкость, то вносят 1 мл этой пробы (в) в химическую пробирку и помещают в кипящую баню на 30 минут. Если проба оставалась в поглотительном сосуде, то помещают в баню сосуд, считая, что в нем оставалось 2 мл пробы (в). После извлечения из бани, пробу охлаждают водой, переносят в колбу на 50-100 мл, ополаскивая пробирку или поглотительный сосуд водой 3-4 раза по 5 мл, и экстрагируют нитропроизводные, как указано в описании измерения бензола, используя 3 мл толуола - экстрагента (г).
     
     После расслоения удаляют водный слой, а экстракт промывают 5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, его удаляют и промывку повторяют. Дают отстояться и удаляют водный слой, а экстракт сливают в центрифужную или химическую пробирку. В экстракте содержатся нитропроизводные бензола, толуола, ксилола ("Экстракт ВТК").
     
     Для анализа на толуол вносят в колориметрическую пробирку 1 мл этого экстракта (д), добавляют 9 мл ацетона и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания толуола в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Концентрацию толуола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле I.
     
     

Подготовка к измерению концентрации суммы орто- и пара-ксилолов

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8, используя стандартные растворы суммы орто- и пара-ксилолов N 5 и N 5a.
     
     Если известно, что в пробе содержится преимущественно или только один изомер, то градуировочные растворы готовят, используя стандартные растворы соответственно орто-ксилола N 3 и N 3a, или пара-ксилола N 4 и N 4a. В пробирки шкалы градуировочных растворов вносят по 9 мл ацетона. Для проявления окраски вносят по 0,2 мл раствора аммония сернистого 1:50, перемешивают и через 2-3 минуты добавляют по 1 мл 10%-ной уксусной кислоты. Растворы желтого цвета фотометрируют при длине волны 470 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска шкалы устойчива 30 минут.
     
     Построение градуировочных графиков и их проверка проводится аналогично графику для измерения толуола.
     
     

Проведение измерения суммы орто- и параксилолов

     
     1 мл (д) "Экстракта БТК" вносят в колориметрическую пробирку, вносят 9 мл ацетона и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов.
     
      Количественное определение содержания суммы орто- и параксилолов в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Концентрацию суммы орто- и пара-ксилолов в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле II.
     
     В реакции с сульфидом аммония тринитротолуол (ТНТ), который может находиться в "Экстракте БТК", дает окраску, как и тринитропроизводные орто- и пара-ксилолов, причем оптическая плотность раствора, содержащего 100 мкг толуола в виде ТНТ, соответствует оптической плотности раствора, содержащего в том же объеме 3, 4 мкг суммы орто- и пара-ксилолов. В связи с этим из найденного количества о- и п-ксилолов в анализируемом объеме необходимо вычесть соответствующую величину. (Поправка "к", см. ниже пример).
     
     Количество толуола в анализируемом объеме соответствует данным его определения в "Экстракте БТК (см. "Измерение толуола").
     
     Пример: В пробирке с 1 мл "Экстракта ВТК" найдено по градуировочному графику 40 мкг суммы о- и п-ксилолов.
     
     По данным определения толуола в 1 мл этого экстракта найдено 50 мкг толуола.
     
     Следовательно, из 40 мкг суммы о- и п-ксилолов в анализируемом объеме необходимо вычесть поправку на толуол.
     

 мкг

     
     Окончательный результат 40-1,7=38,3 мкг суммы о- и п-ксилолов в анализируемом объеме.
     
     

Подготовка к измерению концентрации мета-ксилола

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8, применяя стандартные растворы мета-ксилола N 6 и N 6a. В пробирки шкалы градуировочных растворов вносят по 9 мл этилового спирта. Для проявления окраски вносят в пробирки по 1 мл 0,1 н раствора натра едкого, перемешивают и через 1-2 минуты вносят по 1 мл 0,02 н раствора йода, перемешивают и через 2-3 минуты (не позже) нейтрализуют избыток йода, внося 1 мл 0,1 н раствора натрия тиосульфата. Растворы красного цвета фотометрируют при длине волны 500-550 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска растворов устойчива 30 минут.
     
     Построение градуировочных графиков и их проверка проводится аналогично графику для измерения толуола.
     
     

Проведение измерения мета-ксилола

     
     В "Пробу М" (в) с 1 мл уксусной кислоты 9:1 вносят 1 мл нитрационной смеси, тщательно перемешивают и ставят в кипящую водяную баню ровно на 30 минут, после чего охлаждают в стакане с водой.
     
     Раствор с помощью нескольких промываний переносят из пробирки в коническую колбу на 50-100 мл, используя 10-15 мл воды. После охлаждения раствор сливают в делительную воронку, куда предварительно внесено 2-3 мл воды и 2 мл (г) толуола, ополаскивают колбу 2-3 мл воды и экстрагируют нитропроизводные М-ксилола, интенсивно встряхивая воронку в течение 2-х минут. После расслоения водный слой удаляют, а экстракт промывают 5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого. Если слой раствора натрия углекислого обесцветится, его удаляют и промывку повторяют. Отделив водный слой, экстракт переносят в центрифужную или химическую пробирку ("Экстракт М").
     
     Для определения М-ксилола отбирают в колориметрическую пробирку 1 мл (д) "Экстракта М", вносят 9 мл спирта и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания мета-ксилола в анализируемом объеме раствора проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
      Концентрацию мета-ксилола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле I.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензола, толуола и мета-ксилола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле I, а концентрацию суммы орто- и пара-ксилола по формуле II.
     

где  - содержание искомого углеводорода в анализируемом объеме толуольного экстракта пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем поглотительного раствора (нитрационной смеси), внесенный в поглотительный сосуд для отбора пробы воздуха, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, из которого экстрагировали нитропроизводные, мл;
     
      - объем толуола, взятый для экстрагирования, мл;
     
      - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
     
      - поправка на толуол в формуле II (см. "Проведение измерения суммы орто- и пара-ксилолов").



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993