МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций дезоксипеганина
гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4838-88
     
     

М.м. 244,75

          
     Дезоксипеганин гидрохлорид (2,3-триметилен-3,4-дигидрохиназолин) - белый или белый с желтым оттенком мелкокристаллический порошок, растворим в воде, малорастворим в спирте, практически нерастворим в ацетоне.  220  °С.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Дезоксипеганин гидрохлорид по основным параметрам токсичности относится к высокоопасным соединениям (II-го класса опасности).
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия хлорсодержащего алкалоида в водной среде с солью органического красителя оранжевого Ж и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 500-560 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания дезоксипеганина гидрохлорида - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения дезоксипеганина гидрохлорида в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,%* мг/м.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     Измерению не мешают наполнители технического продукта (псоберан и строфантидин ацетат). Мешают определению аэрозоль щелочей и минеральных кислот.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
     
     Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 мл
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дезоксипеганин гидрохлорид, х.ч.
     
     Оранжевый Ж ТУ 6-09-4274, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.
     
     Хлороформ ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией дезоксипеганина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мл действующего начала препарата в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией дезоксипеганина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
     
     Срок хранения растворов 30 дней.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирирует через фильтр, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 10 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) готовят в колбочках вместимостью 25 мл согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 2 мл 0,1%-ного раствора оранжевого Ж, хорошо перемешивают, переносят в делительные воронки и дважды экстрагируют по 5 мл хлороформа. Экстракты переносят в пробирки с притертыми пробками и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-560 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл воды, перемешивают 5 минут, воду сливают в колбочку вместимостью 25 мл, фильтры промывают еще дважды по 5 мл воды, сливают в ту же колбочку, прибавляют по 2 мл 0,1%-ного раствора оранжевого Ж и хорошо встряхивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дважды экстрагируют 5 мл хлороформа, энергично встряхивая, затем переносят экстракты в пробирки с притертыми пробками и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания дезоксипеганина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дезоксипеганина гидрохлорида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество дезоксипеганина гидрохлорида в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993