МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЛИЛХЛОРФОРМИАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4469-87

     Аллилхлорформиат (аллиловый эфир хлоругольной кислоты) - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, плотн. 1,128 г/см при 25 °С, т. кип. 112,9 °С, хорошо растворим в этиловом спирте, эфире, ацетоне, бензоле, толуоле.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Аллилхлорформиат вызывает морфологические изменения в легких, сердечно-сосудистой системе, печени, почках, нарушает сосудистую и тканев. проницаемость.
     
     ПДК 0,4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции образования полиметилового красителя и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных растворов.
     
     Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания аллилхлорформиата (АХФ) в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения АХФ в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 7, 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций АХФ от 0,2 до 4 мг/м.
     
     Измерению не мешают аллиловый спирт, хлористый водород, бензол, триэтиламин, толуол, аллиловый эфир -хлормолочной кислоты до 30 мкг и -хлормолочная кислота до 10 мкг в пробе.
     
     Суммарная погрешность измерения ±18%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пробирки ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 10-15 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Водяная баня, ТУ 64-423-72
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Пиридин, ГОСТ 13647-78. Кипятят один час с обратным холодильником с кристаллической щелочью, затем перегоняют над щелочью, отбирают фракцию, кипящую при 114-117 °С. Хранят в темной склянке с пришлифованной пробкой в темном месте.
     
     Гидрооксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., кристаллический и 1 н. раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-78, ч.д.а или ч, свежеперегнанный.
     
     Аллилхлорформиат свежеперегнанный.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл пиридина и взвешивают. Добавляют 2-3 капли АХФ, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки пиридином. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску АХФ и рассчитывают его содержание в 1 мл. раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий концентрацию АХФ 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением пиридином стандартного раствора N 1. Оба раствора устойчивы в течение рабочего дня.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда Зайцева, содержащие по 3 мл пиридина. Для измерения концентрации на уровне 0,5 ПДК следует отобрать 7,5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     

Подготовка к  измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч) АХФ готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные в пробирках растворы добавляют по 0,5 мл 1 н. раствора щелочи, пробирки герметично закрывают и нагревают 2 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют по 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, затем по 0,1 мл анилина и по 1 мл воды. Растворы перемешивают после добавления каждого реактива и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в розовато-оранжевый цвет растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490-500 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АХФ.
     
     Строят градуировочный график.
     
     На ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, а на ось абсцисс - соответствующие  им величины содержания АХФ (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Для этого из каждого поглотительного сосуда отбирают по 2 мл пробы в пробирки и проводят их обработку и измерение оптических плотностей аналогично и одновременное с градуировочными растворами.
     
     
     Количество АХФ в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аллилхлорформиата  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество AХФ, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
           
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     За результат принимают суммарную концентрацию АХФ, найденную при анализе проб в обоих поглотительных сосудах.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988