МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЦЕТАЛЬДЕГИДА И ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4472-87
     
       

    
     Ацетальдегид (уксусный альдегид) бесцветная жидкость с сильным запахом, Тплавл. 123,5 °С, Ткип. 21 °С. Смешивается с водой, этиловым спиртом, эфиром бензолом. Окисляется в уксусную кислоту.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
     
     ПДК ацетальдегида 5 мг/м.
     

     
     Винилацетат (уксусновиниловый эфир) бесцветная жидкость с резким запахом, плотн. 0,932, Ткип. 72,3 °С, растворяется в спирте и эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Действует как наркотик, раздражает дыхательные пути и слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК винилацетата 10 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для ацетальдегида 0,005 мкг, винилацетата 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе для ацетальдегида 2,5 мг/м, для винилацетата 5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м для ацетальдегида, от 5 до 50 мг/м для винилацетата.
     
     Измерению не мешают фталаты, уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб не превышает 15 минут.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50-100 мл ТУ 64-1-1279-80.
     
     Мкрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Шприцы медицинские типа "Рекорд", ГОСТ 18187-77 на 1, 2, 5 мл.
     
     Пипетка газовая на 1 литр.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     
     Ацетальдегид, ч.
     
     Винилацетат ТУ 8П-158-68.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический в баллоне с редуктором ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Носитель инертон АW-НМДS с 10% карбовакса 20М Фракция (0,20-0,30 мм) (ЧССР).
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Отбор пробы воздуха проводят в шприцы вместимостью 50-100 мл путем десятикратного воздухообмена. Отобранные пробы закрывают заглушками. Срок хранения пробы не более 3 часов.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     С помощью вакуум-насоса заполняют хроматографическую колонку инертоном AW-НМДS с 10% карбовакса 20М, которую кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150° в течение 24 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные смеси готовят в газовой пипетке на 1 л. Для этого в вакуумированную пипетку помещают по 1 мкл ацетальдегида и винилацетата и оставляют на 1 час для испарения и перемешивания.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ацетальдегида и винилацетата 0,005 мкг, 0,01; 0,025; 0,04; 0,05 мкг готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора и в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     Строят градуировочную кривую выражающую зависимость площадей, полученных пиков (мм) от заданных количеств ацетальдегида и винилацетата (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, проведенную на половине высоты.
     
     Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.     
     

     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     2 мл пробы вводится с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь полученных пиков и по градуировочному графику находят количество ацетальдегида и винилацетата.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию ацетальдегида и винилацетат в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, мг/м,

где  - количество ацетальдегида и винилацетата, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988