МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА, БЕНЗАЛЬДЕГИДА, БЕНЗИЛАЦЕТАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4473-87
     
     

 Таблица 3

     
Физико-химические свойства веществ

     
     
     Бензиловый спирт (фенилкарбинол), бензальдегид (бензойный альдегид) и бензилацетат - бесцветные жидкости с приятным запахом, хорошо растворяются в этиловом спирте, эфире, хлороформе и в других органических растворителях, плохо растворяются в воде.
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     Обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки. Бензиловый спирт обладает также кожно-резорбтивным и кумулятивными свойствами.
     
     ПДК бензиловога спирта, бензальдегида и бензилацетата 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения содержания веществ в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения веществ в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 2 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензойная кислота, бензол, толуол, ксилол, бутиловый спирт, анилин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки из стекла или из нержавеющей стали (2 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 5-25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 4 и 10 мл с делениями.
     
     Стеклянные сорбционные трубки длиной 8 см и диаметром 0,7-0,8 см, заполненные по 0,5 г сорбента рисорба БЛК, закрытые с обеих концов небольшим слоем стекловаты и заглушками.
     
     Чашки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 9147-80, вместимостью 150 мл
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хлороформ, ТУ 09-06-800-76, х.ч.
     
     Толуол, ТУ 6-09-786-76, х.ч.
     
     Насадка хроматографической колонки - инертон АW-ДМСS с 10% апиезона  фирмы "Хемапол" ЧССР, фракция 0,15-0,20 мм.
     
     Твердый диатомитовый сорбент Рисорб БЛК фирмы "Хемапол" ЧССР фракция 0,2-0,3 мм.
     
     Стекловата, промытая хлороформом.
     
     Спирт бензиловый, ГОСТ 5751-72, ч.д.а.
     
     Бензальдегид, ГОСТ 157-78, ч.д.а.
     
     Бензилацетат, ТУ 6-09-07-840-77, ч.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартные растворы N 1 измеряемых веществ готовят растворением точных навесок веществ в хлороформе. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл заливают 7-10 мл хлороформа, взвешивают, вносят 1-3 капли измеряемого компонента, повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки хлороформом. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску вещества и рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.
     
     Соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы N 2 с концентрацией компонента 1 мг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Для анализа следует отобрать 7,5 л. Срок хранения проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин), постоянно повышая температуру от 80 до 180 °С со скоростью 10 град/ч. При температуре 180° колонку выдерживают 12 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию.
     
     Градуировочные растворы концентрациями от 2 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением, хлороформом стандартных растворов N 2.
     
     По 5 мкл каждого градуировочного раствора (или их смесей соответствующих концентраций) вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных хроматограмм для каждого анализируемого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг).
     
     График строят не менее, чем по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.
          

 Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Время удерживания: хлороформа 2 мин 5 с, бензальдегида 4 мин 45 с, бензилового спирта 6 мин 15 с, бензилацетата 9 мин 10 с.
     
     

Проведение измерения

     
     В пробирку с притертой пробкой высыпают из сорбционной трубки сорбент вместе со стекловатой, добавляют 4 мл хлороформа, тщательно экстрагируют в течение трех мин, периодически встряхивая. После отстаивания микрошприцем отбирают 5 мкл раствора пробы на анализ и вводят в испаритель хроматографа при тех же условиях, что и при градуировке.
     
     3атем записывают хроматограмму.
     
     Вычисляют площадь пика (в мм) на хроматограмме, умножая высоты пиков на их ширину, на половине высоты. Количество измеряемого компонента в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988