МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕНЗОАТА МОНОЭТАНОЛАМИНА (ИНГИБИТОРА БМЭА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4475-87
     
     

     
     Бензоат моноэтаноламина (моноэтаноламин бензойной кислоты, 2-оксиэтиламмония бензоат) кристаллическое вещество белого цвета, т. плавл. 137 °С. Хорошо растворяется в воде и этиловом спирте, трудно растворяется в ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     ПДК 5 мг/м.
     
     Ингибитор БМЭА малотоксичное соединение. Обладает слабовыраженными кумулятивными свойствами, способен проникать через неповрежденную кожу.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии бензоата моноэтаноламина с п-нитрофенилдиазонием и последующем фотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции 480-490 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в воду.
     
     Нижний предел измерения содержания БМЭА в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания БМЭА в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций БМЭА в воздухе  от 2,5 до 40 мг/м.
     
     Измерению не мешает ингибитор Ц-2, мешает - моноэтаноламин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа 45 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр и фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, вместимостью 10, 15 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, с делениями.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч. или ч.д.а., 0,5%-ный раствор. Срок хранения на холоде не более 5 дней.
     
     Натрия гидрооксид ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а. 20%-ный раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-76, х.ч. или ч.д.а.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный ГОСТ 4198-75, х.ч. или ч.д.а.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., 1 н. раствор
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77, х.ч. или ч.д.а., 0,1%-ный раствор в растворе 1 н. соляной кислоты. Срок хранения на холоду 30 дней.
     
     п-Нитрофенилдиазоний, приготовленный на холоду: к 10 мл предварительно охлажденного 0,1%-ного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5%-ного раствора нитрита натрия. Срок хранения реактива на холоду 5 дней.
     
     Буферный раствор: в 80 мл воды растворяют 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г натрия тетраборнокислого, затем добавляют 6,35 мл 20%-ного раствора щелочи и объем доводят до метки водой в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения на холоду 60 дней.
     
     Фильтр "синяя лента".
     
     Моноэтаноламин бензойной кислоты, ТУ 6-09-10-1225-77, ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией БМЭА 1 мг/мл готовят растворением 0,100 г моноэтаноламина бензойной кислоты в мерной колбе на 100 мл, доводя объем до метки дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией БМЭА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы 30 дней при хранении на холоду и в темном месте.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель и одновременно через два последовательно соединенных поглотительных суда с 10 мл воды в каждом.
     
     Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб до 30 дней в темном, прохладном месте.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-3 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 5

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные в пробирках градуировочные растворы добавляют по 3 мл буферного раствора, по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и по 1 мл 20%-ного раствора гидрооксида натрия. Содержимое пробирок тщательно взбалтывают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в области длин волн 480-490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему БМЭА.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания БМЭА (в мкг).
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных сосудов  и фильтра анализируется раздельно. Для этого фильтр с пробой измельчают, помещают в коническую колбу, заливают 10 мл воды  и оставляют на 2 ч при периодическом перемешивании.
     
     Для анализа отбирают в пробирки по 2 мл из каждого поглотительного сосуда и из раствора пробы с фильтром.
     
     Далее проводят обработку растворов, проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Содержание БМЭА в фотометрируемых растворах проб находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензоата моноэтаноламина  в воздухе  (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество БМЭА, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     За результат принимают суммарную концентрацию БМЭА, найденную при анализе растворов проб из обоих поглотительных сосудов и с фильтра.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988