МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАИЙ 3,4-БЕНЗПИРЕНА В РУДНИЧНОМ ВОЗДУХЕ*
И АЭРОЗОЛЯХ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

________________
     * При обеспечении условий отбора пробы, принятых в методике, она может использоваться и для ряда других производств.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4476-87
     
     

     
     3,4-бензпирен (бенз(а)пирен) - твердый мелкокристаллический порошок белого или сероватого цвета. 179 °С, 310-312 °С при 10 мм рт.ст.
     
     Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, бензин, гексан, октан и т.п.) в воде нерастворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает канцерогенным действием.
     
     Предельно-допустимая концентрация - 0,00015 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0005 мкг
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мкг/м (при отборе 2,0 м воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,050 до 10,0 мкг/м.
     
     Определению не мешают другие полициклические ароматические углеводороды (ПАУ); мешает определению 1,2-бензпирен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб около 32 час.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф жидкостный - модель "Милихром", "Цвет-306" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Разделительная колонка длиной 8 см и вн. дм. 2 мм, заполненная силикагелем (зернение 5 мкм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки с притертыми пробками, градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 100 мл.
     
     Колбы плоскодонные ГОСТ 10394-72 вместимостью 100, 250 мл с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 мм, калиброванные.
     
     Аппарат для перегонки при атмосферном давлении.
     
     Водяная баня ТУ 64-423-72.
     
   

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     3,4-бензпирен*
______________
     * Импортный, фирмы "Fluka" (Швейцария) или др. фирм; отечественной промышленностью не выпускается.
          
     Гексан, МРТУ 6-09-2937-66. х.ч.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-68, x.ч.
     
     Н-октан, МРТУ 6-09-4534-67, х.ч.
     
     Рабочие стандартные растворы 3,4-бензпирена с концентрацией 0,0.....*; 0,10; 0,3; 1,0; 10 и 20 мкг/мл готовят растворением 10 мг 3,4-бензпирена в 100 мл н-октана с последующим разбавлением н-октаном. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Фильтры АФА ВП-20 или ФАФ-ХА-20.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 2 м воздуха. Фильтры упаковывают в конверты из крафт-бумаги и полиэтиленовые пакеты. Срок хранения фильтров с пробами - до 2-х месяцев при комнатной температуре и до 4-х месяцев в холодильнике.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Хроматографическая колонка (8 см х 2 мм) промышленного изготовления.
     
     Для калибровки УФ-детектора в жидкостной хроматограф вводят по 10 мл растворов 3,4-бензпирена с концентрацией 0,05-20,0 мкг/мл (см. стр.2). Проводится 5 параллельных вводов каждого стандартного раствора и по средним результатам строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг).
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     Температура колонки - +20 °С (комнатная).
     
     Скорость потока элюента (гексан) - 100 мкл/мин.
     
     Длина волны - 254 нм.
     
     Объем пробы - 10 мкл.
     
     Чувствительность - 0,2 ед. оптической плотности на всю шкалу.
     
     Скорость диаграммной ленты - 300 мм/час.
     
     Удерживаемый объем для 3,4-бензпирена - 879 мкл.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с отобранной пробой воздуха переносят в колбу, заливают 10 мл бензола и оставляют на 4 часа. Затем проводят экстракцию ПАУ бензолом в тех же колбах в течение 24 час. при встряхивании на муттель-аппарате. Далее экстракт упаривают в пробирках на водяной бане до объема 0,1-0,2 мл. После упаривания добавляют 2 мл гексана. После этого 10 мкл раствора отбирается с помощью микрошприца и вводится в инжектор жидкостного хроматографа "Милихром" и записывается хроматограмма при заданных скоростях потока элюента (гексан) и значениях оптической плотности на всю шкалу. Для подтверждения правильности идентификации пика снимают УФ-спектр в интервале 250-350 нм с остановкой потока в момент выходе пика 3,4-бензпирена. Если при анализе спектра наблюдается присутствие примесей 1,2-бензпирена, то рассчитывают суммарное содержание этих углеводородов. Степень десорбции 3,4-бензпирена с фильтра и аэрозольных частиц составляет 90-100%; что позволяет проводить калибровку детектора непосредственно из растворов 3,4-бензпирена в октане.
     
     

 РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию 3,4-бензпирена в мг/м () воздуха рассчитывает по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988