МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,0-ДИМЕТИЛ-2,2-ДИХЛОРВИНИЛФОСФАТА (ДИХЛОРФОС, ДДВФ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4487-87

     
     Дихлорфос - бесцветная жидкость с Т35° при 0,05 мм рт.ст. Давление паров при 20 °С составляет 1,2·10 мм рт.ст. Летучесть при 20° - 145 мг/м. Хорошо растворим в большинстве органических растворителях. Растворимость в воде 10 г/л. В воздухе находится в виде паров.
     
     Предельно-допустимая концентрация - 0,2 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с детектором электронного захвата.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 2 л воздуха.)
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают карбофос.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 минут.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф типа "Газохром 1106-Э" с детектором захвата электронов.
     
     Хроматографическая колонка, стеклянная, 1 м х 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высотой 6-8 см, дм. 1-1,5 см).
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
     
     Микрошприцы ШМ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     
     Дихлорфос, х.ч.
     
     Основной стандартный раствор дихлорфоса готовят растворением точной навески вещества в гептане в мерной колбе на 50 мл.
     
     Рабочие стандартные растворы с содержанием дихлорфоса от 0,1 до 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора гептаном. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике - 2-3 недели.
     
     Гептан, ТУ-6-09-4520-77, х.ч.
     
     Инертный носитель - хроматон N-AW (0,2-0,25).
     
     Неподвижная фаза - Карбовакс 1500.
     
     Газообразный азот, о.с.ч., в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда Зайцева с 2 мл гептана при охлаждении до -10 -12° (измельченный лед с солью).
     
     Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы 2-3 недели.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 15% неподвижной фазы (Карбовакса 1500) от веса носителя. Растворителем НФ является хлороформ.
     
     Приготовленной насадкой заполняет стеклянную 1-метровую колонку и кондиционируют ее при темп. 100° в течение 10 часов.
     
     Для построения градуировочного графика снимают хроматограммы рабочих (градуировочных) растворов с концентрацией дихлорфоса от 0,1 до 5 мкг/мл. Для анализа берут микрошприцем по 5 мкл раствора и хроматографируют при следующих условиях.
     
     Температура колонки 120°.
     
     Температура испарителя 140°.
     
     Температура детектора 200°.
     
     Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.
     
     Скорость потока азота через детектор 60 мл/мин.
     
     Масштаб шкалы электрометра 5·10а.
     
     Скорость протяжки ленты 60 мм/ч.
     
     Время удерживания дихлорфоса 2 мин 43 с.
     
     Каждую концентрацию хроматографируют не менее 5 раз и измеряют высоту пиков. По полученным средним данным строят градуровочный график зависимости высоты пика (мм) от концентрации в растворе (мкг/мл).
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в отдельные градуированные пробирки со шлифом и доливают объем до 2 мл гептаном.
     
     Для анализа берут по 5 мкл растворов и хроматографируют при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят концентрацию дихлорфоса в растворе.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация дихлорфоса, найденная по графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988