МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИАЦЕТАМА-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4488-87
     
     

     
     Диацетам (2,2,6,6-тетраметилпиперидиламид 2,2,6,6-тетраметилпиперидиламинопропионовой кислоты) - белый кристаллический порошок с т. плавл. 137 °С. Растворим в алифатических спиртах, хлороформе, хлорбензоле,  толуоле, бензоле, ацетоне, четыреххлористом углероде, частично в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Токсическое действие диацетама-5: снижает количество эритроцитов, уровень гемоглобина, вызывает лейкоцитоз. Местного и кожно-резорбтивного действия не оказывает.
     
     ПДК 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия диацетама-5 с кислотным красителем бромтимоловым синим, последующем извлечении полученного продукта реакции хлороформом и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных растворов при 410 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания диацетама-5 в анализируемом объеме пробы 20 мкг.
     
     Нижний предал измерения диацетама-5 в воздухе 0,75 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,75 до 15 мг/м. Измерению не мешают триацетонамин и аминотриацетонамин.
     
     Суммарная погрешность измерения ±15%.
     
     Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Колба круглодонная вместимостью 250 мл.
     
     Воронки делительные вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимость 1, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимость 50 и 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диацетам-5 (2,2,6,6-тетраметилпиперидиламид 2,2,6,6-тетраметилпиперидиламинопропионовой кислоты).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией диацетама-5 готовят растворением 0,1 г вещества в 20-25 мл горячей воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентраций диацетама-5 100 мкг/мл готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 недель.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, ч.д.а. Для приготовления раствора 21,008 г лимонной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и объем доводят до метки водой.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 4172-76 ч.д.а.
     
     Растворяют 35,62 г натрия фосфорнокислого двузамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем водой до метки.
     
     Цитратно-фосфатный буфер рН 5 готовят путем смешивания 48,5 мл раствора лимонной кислоты и 51,5 мл раствора натрия фосфорнокислого.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-80-76, х.ч.
     
     Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2086-77, ч.д.а, 0,1%-ный раствор. Готовят растворением 0,1 г тщательно растертого красителя в 100 мл воды в колбе вместимостью 150 мл с обратным холодильником при кипячении. Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы длительно.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 11

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы в объеме 5 мл переносят в колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0,3 мл буферного раствора для создания оптимального рН, вносят 1 мл раствора бромтимолового синего, добавляют 2 мл хлороформа и содержимое колбы встряхивают 2 мин. После отстаивания в течение 5 мин слой хлороформа с помощью делительной воронки сливают для фотометрирования. Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре при 410 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 3 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему диацетам-5.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания диацетама-5 (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 15 мл воды и оставляют на 40 мин, периодически встряхивая. Затем фильтр отжимают стеклянной палочкой, 5 мл раствора пробы переносят в колбу и проводят обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами. Содержание диацетама-5 в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диацетама-5 (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество диацетама-5, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным  условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988